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新型阳离子疏水改性聚丙烯酰胺的合成及应用

作　者: 胡敏
导　师: 董国君
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 疏水改性聚丙烯酰胺 阳离子表面活性单体 疏水缔合行为 模拟油田污水
分类号: TQ323.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


针对三次采油污水的特点,本论文设计合成出系列阳离子型表面活性单体N,N’-二甲基丙烯酰氧丁基烷基溴化铵(DMABA),并将其引入聚合物大分子链上,制备得到新型阳离子疏水改性聚丙烯酰胺(HMPAM)。测定了DMABA的胶束化行为、电导率和溶解度等性质,系统研究了HMPAM的合成工艺、溶液中疏水缔合行为以及与小分子电解质和表面活性剂的相互作用。污水处理实验表明,HMPAM对模拟油田污水具有很好的絮凝效果。将N,N‘-二甲基丙烯酰氧丁基胺与溴代烷反应,合成出系列新型可聚合阳离子表面活性单体DMABA。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1H-NMR)表征DMABA结构。以芘为探针的稳态荧光光谱测得三种单体的cmc依次为11.7 mmol/L、7 mmol/L和0.8mmol/L,电导率法和紫外分光光度法得到的cmc与荧光法一致。三种单体的Krafft点依次为25℃、27℃和28.3℃。随烷基碳链长度增加,单体DMABA12、DMABA14和DMABA16的临界胶束浓度cmc、电导率拐点值和溶解度不断降低、Kraff温度增大。以丙烯酰胺AM,阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DAC以及自制的表面活性单一体DMABA 12进行聚合,通过优化引发剂种类以及用量、总单体浓度、反应温度等工艺条件制备了DMABA含量不同的HMPAMC总单体浓度：25wt%；引发剂：AIBA, NaHSO3,(NH4)2S2O8,引发温度：10℃)。使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和固体核磁共振波谱(13C-NMR)表征了聚合物结构,确定了所制备的聚合物即为目标产物。通过荧光探针芘的发射和激发光谱以及稳态荧光淬灭法研究HMPAM水溶液中的疏水缔合行为,聚集体的胶体聚集数随聚合物浓度的变化情况。采用动态激光散射方法研究了HMPAM水溶液中聚集体的流体力学半径与分布,通过透射电镜观察HMPAM溶液中聚集体微观结构与形态。根据上述实验结果得到随着聚合物中DMABA 12含量的增加,聚合物在水溶液中的疏水缔合行为越强烈,说明阳离子表面活性单体可调节聚合物的疏水缔合性能。根据三次采油污水特点,通过粘度法表征了HMPAM聚合物本身以及小分子电解质NaCl、小分子十二烷基硫酸钠(SDS)与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对HMPAM溶液粘度与缔合行为的影响。得到了以下规律：如室温相同浓度下,HMPAM3.0聚合物溶液粘度最高,且比未加DMABA 12的HPAM聚合物粘度高很多,说明DMABA有助大分子链中分子间及分子内缔合生成,提升溶液粘度值；HMPAM系列聚合物溶液与SDS相互作用中,HMPAM 1.0溶液粘度提升最多,说明HMPAM 1.0聚合物在SDS一定含量范围内,随着SDS含量增加,溶液中大分子链形成分子间缔合,形成网络结构,易与捕捉三采污水中的负电荷颗粒,形成絮状沉淀。考察了制备的系列HMPAM聚合物对油田模拟污水的处理效果。较普通HPAM,新型阳离子疏水改性聚合物HMPAM处理模拟含油污水效能优异,并且以HMPAM 1.0聚合物效果最佳。对于含有NP浓度为50mg/L的模拟二元复合驱污水除油率最高可达90.9%,对于50mg/LCTAB存在的模拟二元复合驱污水除油率最高达89.7%,50mg/L的SDS存在的模拟二元复合驱污水除油率最高达86.1%。

全文目录


摘要  5-7ABSTRACT  7-12第1章 绪论  12-22  1.1 疏水改性水溶性聚合物  12-13  1.2 疏水改性聚丙烯酰胺类聚合物(HMPAM)应用研究进展  13-17    1.2.1 疏水改性丙烯酰胺类聚合物在水处理方而研究进展  14-15    1.2.2 疏水改性丙烯酰胺类聚合物在油田污水应用  15-17  1.3 表面活性单体  17-20    1.3.1 表面活性单体的结构与特点  17-20    1.3.2 表面活性单体在疏水改性聚丙烯酰胺聚合物中应用  20  1.4 选题依据及研究内容  20-22    1.4.1 选题依据  21    1.4.2 本文研究内容  21-22第2章 DMABA阳离子表面活性单体的合成及表征  22-31  2.1 试剂、仪器及表征方法  22-24    2.1.1 实验试剂与仪器  22-23    2.1.2 表征方法  23-24  2.2 阳离子表面活性单体的合成与提纯  24  2.3 DMABA结构表征与分析  24-25    2.3.1 红外光谱FT-IR表征  24-25    2.3.2 核磁~1H-NMR  25  2.4 DMABA胶束化行为研究  25-30    2.4.1 稳态荧光法研究DMABA胶束化行为  26-28    2.4.2 电导率法研究DMABA胶束化行为  28-29    2.4.3 紫外分光光度法测定DMABA的Krafft温度  29-30  2.5 本章小结  30-31第3章 阳离子疏水改性聚丙烯酰胺聚合物的合成与表征  31-41  3.1 实验部分  31-32    3.1.1 实验所用试剂与仪器  31    3.1.2 表征手段  31-32  3.2 阳离子疏水改性丙烯酰胺聚合物的合成  32-38    3.2.1 功能单体的选择  32    3.2.2 引发剂的选择  32-36    3.2.3 总单体浓度对聚合反应的影响  36-37    3.2.4 反应温度的影响  37    3.2.5 功能单体比例不同的聚合物的制备  37-38  3.3 HMPAM系列聚合物结构表征  38-40  3.4 本章小结  40-41第4章 阳离子疏水改性聚合物疏水缔合行为研究  41-57  4.1 实验部分  41-42    4.1.1 试剂及仪器  41    4.1.2 表征方法  41-42  4.2 探针芘研究缔合体系的疏水缔合行为  42-46    4.2.1 探针芘的发射光谱研究体系的疏水缔合行为  42-44    4.2.2 探针芘的激发光谱研究体系的疏水缔合行为  44-46  4.3 稳态荧光淬灭研究HMPAM系列聚合物胶束聚集数  46-49    4.3.1 BP浓度范围的确定  46-47    4.3.2 胶束聚集数的测定  47-49  4.4 动态光散射研究HMPAM聚合物水溶液中的流体力学半径与分布  49-51  4.5 透射电镜法研究HMPAM聚合物水溶液中聚集体的尺寸与形貌  51-52  4.6 HMPAM溶液中流变特性探究  52-55    4.6.1 HMPAM在水溶液中的流变特性  52-53    4.6.2 HMPAM与阴离子表面活性剂SDS作用  53-54    4.6.3 HMPAM与阳离子表面活性剂CTAB作用  54    4.6.4 HMPAM与小分子电解质NaCl作用  54-55  4.7 本章小结  55-57第5章 阳离子疏水改性聚合物在处理模拟油田污水上的应用  57-64  5.1 模拟污水配制与测试方法  57-58  5.2 污水处理实验  58-63    5.2.1 模拟聚合物驱污水处理  58-62    5.2.2 模拟二元复合驱污水处理  62-63  5.3 本章小结  63-64结论  64-66参考文献  66-74攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果  74-75致谢  75

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酰胺树脂及塑料
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