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醇水介质中阳离子型聚丙烯酰胺的制备与表征

作　者: 李羚露
导　师: 张德文；王丕新
学　校: 长春工业大学
专　业: 有机化学
关键词: 分散聚合阳离子型聚丙烯酰胺温敏性
分类号: O633.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 59次
引　用: 2次
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内容摘要

丙烯酰胺类聚合物是一种非常重要的水溶性聚合物,有着许多优异的特性,尤其作为污水处理中的絮凝剂已经被广泛应用到石油工业、造纸、洗煤、纺织、医药、生活污水等多个领域。本文采用分散聚合制备阳离子型聚丙烯酰胺。分散聚合是一种特殊类型的沉淀聚合,要求反应前,单体、分散稳定剂、引发剂等都溶解在溶剂中成均相,随着反应的进行,聚合物链段逐渐增长,当到达临界链长时开始析出,分散稳定剂吸附在析出的颗粒表面,防止聚并发生。因此,聚合物颗粒就悬浮在溶剂中形成分散液。在醇水混合介质中制备阳离子型聚丙烯酰胺,具有电荷密度高、分子量大、溶解速度快等优点。目前研究主要集中在增大聚合物的分子量和增加单体含量上,然而生成的聚合物乳液有明显的温度敏感性还少有报道。本文以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,偶氮二异丁基脒二盐酸盐(V50)为引发剂,聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDAC)为稳定剂,分别在聚乙二醇(PEG)及乙醇-水混合溶液中制备阳离子型聚丙烯酰胺,系统研究了各反应参数如单体含量、组成,分散剂浓度,介质浓度,引发剂浓度,反应温度,聚乙二醇水溶液浓度等对合成分散体的影响。并分别用光学显微镜、透射电镜和激光粒度仪对合成的分散体的粒子形态、粒径大小及其粒度分布进行了表征。分散体粘度用旋转粘度计进行测定。单体转化率则才用溴化法测量。最终形成的聚合物的分子量通过乌氏粘度计进行测定。最后用FTIR和1H-NMR对聚合物的结构进行了表征。初步探讨了醇水介质中水溶性单体分散聚合的实质。认为水分散体形成过程实际上是形成聚合物逐渐相分离的过程,聚合过程中影响相分离和粒子稳定的反应因素都影响粒子的大小、形貌及分布。分散体的稳定主要靠粒子表面吸附的稳定剂分子提供的空间位阻稳定作用和静电稳定作用而稳定的。在制备阳离子型丙烯酰胺的过程中发现,在乙醇-水混合介质中制备的分散体具有明显的温度敏感性。分散体的颜色随着温度的变化可以在透明与乳白色之间发生可逆性转变。当温度从50℃降低到5℃时,乳液逐渐从透明变成乳白色；当温度从5℃升高到50℃乳液颜色又会按照从右至左的方向恢复原状。为了考察分散体具有温敏性的原因,我们采用变温紫外分光光度计对分散体进行了表征。结果表明：当温度较低时,分散体的微球溶胀度较低,粒径较小,所以透过率较低呈现乳白色。当温度升高时,分散体微球的溶胀度逐渐增加,透过也逐渐增加。当温度到达50℃时,整个分散体呈现完全透明的状态。

全文目录

摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
缩略语  7-8
第一章文献综述  8-20
  1.1 丙烯酰胺聚合物简介  8-9
    1.1.1 丙烯酰胺聚合物定义  8
    1.1.2 丙烯酰胺聚合物分类  8-9
  1.2 丙烯酰胺与阳离子单体的性质  9-10
  1.3 聚丙烯酰胺及其衍生物的应用  10
  1.4 丙烯酰胺类聚合物的制备方法  10-13
    1.4.1 自由基聚合  10
    1.4.2 引发方法  10
    1.4.3 聚合方法  10-13
  1.5 分散聚合  13-16
    1.5.1 分散聚合定义  13-14
    1.5.2 分散聚合成核机理  14
    1.5.3 分散聚合稳定机理  14-15
    1.5.4 分散聚合增长机理  15
    1.5.5 分散聚合各反应参数的影响  15-16
  1.6 分散聚合方法制备水溶性高分子聚合物的研究现状  16-20
    1.6.1 水溶性单体在聚合物水溶液中的聚合  16-17
    1.6.2 水溶性单体在盐水介质中的分散聚合  17-18
    1.6.3 水溶性单体在醇水混合介质中的分散聚合  18-20
第二章聚乙二醇水溶液中丙烯酰胺与阳离子单体DMC的分散共聚合  20-30
  2.1 引言  20
  2.2 实验材料  20-21
    2.2.1 实验药品  20-21
    2.2.2 实验仪器  21
  2.3 实验部分  21-23
    2.3.1 分散剂的制备  21
    2.3.2 阳离子型丙烯酰胺分散体的制备  21-22
    2.3.3 阳离子聚丙烯酰胺水分散体的表征  22-23
  2.4 结果与讨论  23-29
    2.4.1 阳离子型丙烯酰胺聚合物的FTIR  23-24
    2.4.2 聚合过程中转化率的测定  24
    2.4.3 单体配比的影响  24-25
    2.4.4 聚乙二醇的影响  25-27
    2.4.5 分散剂浓度的影响  27-28
    2.4.6 引发剂浓度的影响  28
    2.4.6 反应温度的影响  28-29
  2.5 本章小结  29-30
第三章乙醇-水混合介质中丙烯酰胺与阳离子DMC的分散共聚合  30-41
  3.1 引言  30
  3.2 实验材料  30-31
    3.2.1 实验药品  30-31
    3.2.2 实验仪器  31
  3.3 实验部分  31-33
    3.3.1 分散剂的制备  31
    3.3.2 阳离子型丙烯酰胺分散体的制备  31-32
    3.3.3 阳离子聚丙烯酰胺水分散体的表征  32-33
  3.4 结果与讨论  33-40
    3.4.1 粒子形成机理  33-34
    3.4.2 共聚物的1H-NMR  34
    3.4.3 醇水比对聚合物粘度及特性黏数的影响  34-35
    3.4.4 单体配比对分散聚合的影响  35-36
    3.4.5 分散剂对分散聚合的影响  36-38
    3.4.6 温度对分散体的影响  38-40
  3.5 本章小结  40-41
结论  41-42
致谢  42-43
参考文献  43-47
攻读硕士学位期间研究成果  47-48

醇水介质中阳离子型聚丙烯酰胺的制备与表征

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