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苹果中三类植物生长调节剂残留的色谱分离分析方法研究

作　者: 解静
导　师: 张书胜
学　校: 郑州大学
专　业: 分析化学
关键词: 植物生长调节剂高效液相色谱超高效液相色谱-质谱联用
分类号: TS255.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

植物生长调节剂在现代农业、林业、果树、蔬菜及花卉生产中应用十分广泛,给人们的生产生活带来了巨大的利益。随着人们环保意识的增加,人们不仅注重作物的产量和营养,更加关注对环境的影响以及食品安全问题,对植物生长调节剂进行分析检测具有重大的实际意义。本课题主要采用高效液相色谱技术(HPLC)以及超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS),研究并建立了三类植物生长调节剂的分离分析方法,并对实际样品浓缩苹果汁中的三类植物生长调节剂含量进行了分析测定。本文主要进行了以下三方面的研究：1.建立了调吡脲、氯虫苯甲酰胺和除虫脲的HPLC-UV分离分析方法,通过对色谱分离柱、流动相组成、检测波长等色谱条件的优化,在8 min之内实现了三种物质的分离分析,检测限分别为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.13μg/mL,回收率在92.4%-103.9%之间。对浓缩苹果汁中的三种植物生长调节剂进行了定量分析,三种物质的含量为0.15-5.32μg/kg。2.通过对色谱分离柱、流动相组成、检测波长等色谱条件的优化,建立了吲哚丁酸、对氟苯氧乙酸、α-萘乙酸和2,4-D的HPLC-UV分离分析方法,这四种物质的保留时间分别为7.3 min,8.3 min、9.2 min、12.0 min,检测限分别为0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL;回收率在93.6%-115.3%之间。对实际样品进行分析,样品中四种物质的含量为0.21-5.52μg/kg。3.优化了缩节胺、矮壮素、青鲜素和多效唑的UPLC-MS/MS条件,通过对色谱分离柱、流动相组成、检测波长、洗脱方式、离子模式等色谱和质谱条件的优化,在1.5 min内实现了对四种物质的快速分析,并对四种物质的质谱裂解规律进行了解析。这四种物质的检测限分别为0.6μg/kg、0.7μg/kg、0.8μg/kg、0.8μg/kg；回收率在79.2%-103.6%之间。对实际样品进行分析,样品中四种物质的含量为0.83-4.29μg/kg。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-18
  1 植物生长调节剂简介  10
  2 植物生长调节剂的分类  10-12
  3 蔬菜水果中常用植物生长调节剂的毒性、残留限量标准及残留现状  12-14
  4 小结  14-15
  参考文献  15-18
第二章苹果汁中调吡脲、氯虫苯甲酰胺和除虫脲残留的HPLC分析方法研究  18-28
  1 前言  18-20
    1.1 调吡脲、氯虫苯甲酰胺和除虫脲的理化性质和药效  18-19
    1.2 调吡脲、氯虫苯甲酰胺和除虫脲研究进展  19-20
  2 实验部分  20-21
    2.1 试剂与溶液的配制  20
    2.2 仪器和HPLC/UV条件  20
    2.3 样品前处理  20-21
      2.3.1 提取  20
      2.3.2 净化  20-21
  3 结果与讨论  21-26
    3.1 前处理方法的考察  21
    3.2 样品基质及标样的色谱图  21-24
    3.3 回归方程、相关系数及检出限  24
    3.4 回收率  24-25
    3.5 重现性考察  25-26
    3.6 实际样品的测定  26
  4 小结  26-27
  参考文献  27-28
第三章苹果汁中吲哚丁酸、对氟苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-D残留的HPLC分析方法研究  28-39
  1 前言  28-30
    1.1 吲哚丁酸、对氟苯氧乙酸、α-萘乙酸和2,4-D的理化性质和药效  28-29
    1.2 吲哚丁酸、对氟苯氧乙酸、α-萘乙酸和2,4-D的研究进展  29-30
  2 实验部分  30-31
    2.1 试剂与溶液的配制  30
    2.2 仪器和HPLC/UV条件  30-31
    2.3 样品前处理  31
      2.3.1 提取  31
      2.3.2 净化  31
  3 结果与讨论  31-36
    3.1 样品基质及标样的色谱图  31-33
    3.2 回归方程、相关系数及检出限  33-34
    3.3 回收率  34-35
    3.4 重现性考察  35-36
    3.5 实际样品的测定  36
  4 小结  36-37
  参考文献  37-39
第四章苹果汁中缩节胺、矮壮素、多效唑和青鲜素残留的UPLC-MS/MS分析方法研究  39-57
  1 前言  39-43
    1.1 缩节胺、矮壮素、多效唑和青鲜素的理化性质  39-41
    1.2 由HPLC到UPLC的发展历程  41-43
    1.3 缩节胺、矮壮素、多效唑和青鲜素的研究进展  43
  2 实验部分  43-45
    2.1 仪器和试剂  43-44
    2.2 优化的UPLC/MS/MS条件  44-45
    2.3 样品的提取净化处理  45
      2.3.1 提取  45
      2.3.2 净化  45
    2.4 标准溶液的配制  45
  3 结果与讨论  45-56
    3.1 确定分析条件  45-46
      3.1.1 质谱最佳分离条件的确定  45
      3.1.2 色谱最佳分离条件的确定  45-46
    3.2 缩节胺、矮壮素、青鲜素和多效唑的ESI/MS和ESI/MS/MS分析  46-51
    3.3 标准品的UPLC-ESI/MS/MS分析  51-55
    3.4 标准曲线和检出限  55
    3.5 回收率和精密度  55-56
    3.6 样品测定结果  56
  4 小结  56-57
全文结论  57-58
参考文献  58-60
硕士期间发表的文章  60-61
致谢  61

苹果中三类植物生长调节剂残留的色谱分离分析方法研究

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