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饮用水中致嗅物质GSM、MIB和DMTS的SPME-GC/MS测定方法研究

作　者: 张振伟
导　师: 鄂学礼；张岚
学　校: 中国疾病预防控制中心
专　业: 劳动卫生与环境卫生学
关键词: 土臭素 2-甲基异莰醇二甲基三硫醚固相微萃取气相色谱/质谱
分类号: R123.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

由于我国水环境污染,水源恶化,导致我国饮水嗅味事件时有发生。自2007年5月太湖蓝藻水华致无锡自来水发臭事件发生以来,秦皇岛洋河水库、安徽巢湖、云南滇池、武汉东湖等地区相继暴发了类似饮水异嗅异味的事件,直接影响了当地居民的日常生活,受到社会各界的普遍关注和重视。水中致嗅物质种类繁多,且含量极低(ppt级),不易进行富集检测。虽然饮水检验方法中已建立了“臭和味”的标准检验方法,但其为感官定性测试,目前国内尚未建立水中致嗅物质的定性定量标准检验方法。本课题通过实验研究,建立了藻污染水中致嗅物质土臭素(GSM)、2-甲基异莰醇(MIB)和二甲基三硫醚(DMTS)的测定方法,为制定饮用水中致嗅物质标准检验方法提供科学依据。主要研究内容与结果包括：1、选择GSM、MIB和DMTS作为目标化合物。GSM和MIB是藻污染水源中最为常见的两种致嗅物物质,无论河流还是湖库型水源,MIB在水源中常被检出,而GSM在部分湖库水源中也有检出,同时这两种物质也是季节性土霉味问题的主要来源。DMTS是已确认水腥臭味的典型致嗅物质,研究表明,此物质为2007年无锡蓝藻嗅味事件的主要致嗅物质。因此,本课题选择了GSM、MIB和DMTS作为研究的目标化合物。2、选择固相微萃取法(SPME)作为实验的前处理方法。对四种前处理方法[固相萃取法(SPE)、液液萃取法(LLE)、吹扫捕集法(P&T)、固相微萃取法(SPME)]的进行了选择,结果表明,针对选定的目标化合物,SPE和LLE的回收率较低,P&T的灵敏度较低,不适宜作为本实验的前处理方法。SPME的灵敏度高,准确度和精密度较好,适合富集饮用水中的致嗅化合物,因此,选择SPME作为本实验的前处理方法。3、通过对SPME前处理条件及气相色谱和质谱测定参数进行研究,提出了饮用水中GSM.MIB和DMTS固相微萃取的最佳实验条件,并确定了气相色谱／质谱检测的最佳参数设置,建立了饮水中GSM、MIB和DMTS的固相微萃取-气相色谱／质谱(SPME-GC/MS)测定方法。4、对SPME-GC/MS测定饮用水中GSM.MIB和DMTS的方法学研究。实验结果表明,三种待测物的最低检出限为0.7ng/L～1.6ng/L,定量检出限为2.2ng/L～5.3ng/L,RSD为2.3%-8.7%,自来水中的加标回收率为80.1%-96.9%,河水中的加标回收率为92.5%-102.5%。该方法的灵敏度高,准确度好,精密度也较好,能满足地表水及生活饮用水中的GSM.MIB和DMTS的分析。5、应用所建SPME-GC/MS方法测定了实验室培养的含鱼腥藻水样及现场采集的实际水样。结果发现：含鱼腥藻水样中,GSM的浓度为751ng/L,MIB的浓度为20.2ng/L,未检出DMTS;太湖北闸口蓝藻打捞点所采水样中,检出MIB的浓度为10.1ng/L；滇池原水中,检出GSM的浓度为6.32ng/L,DMTS浓度为195ng/L,未检出MIB。6、本课题建立的饮用水中GSM、MIB和DMTS的SPME-GC/MS测定方法,具有操作简便、分析较快、定量准确的特点,经实际水样的检测验证,方法特性符合实际样品的分析要求。7、本课题提出的饮用水中GSM.MIB和DMTS的SPME-GC/MS测定方法是可行的,基本达到了课题设计的研究目标。

全文目录

中文摘要  5-7
Abstract  7-10
缩略语列表  10-11
第一章绪论  11-20
  1.1 研究背景及意义  11
  1.2 致嗅物质的种类  11-13
  1.3 致嗅物质的来源  13-14
  1.4 致嗅物质的分析方法  14-19
    1.4.1 感官分析法  14-15
    1.4.2 感官气相色谱分析法(Sensory GC)  15-16
    1.4.3 酶联免疫法(ELISA)  16
    1.4.4 仪器分析法  16-19
  1.5 课题研究目标  19-20
第二章实验部分  20-24
  2.1 仪器与试剂  20-22
    2.1.1 仪器  20-21
    2.1.2 试剂  21-22
  2.2 实验方法与条件  22-24
    2.2.1 样品前处理  22
    2.2.2 GC/MS分析条件  22
    2.2.3 标准系列的配制  22-23
    2.2.4 定量测定  23-24
第三章结果与讨论  24-48
  3.1 前处理方法的选择  24-28
    3.1.1 固相萃取法  24-25
    3.1.2 液液萃取法  25-27
    3.1.3 吹扫捕集法  27
    3.1.4 方法的选择  27-28
  3.2 固相萃取最佳实验条件的选择  28-35
    3.2.1 萃取纤维类型的选择  28-29
    3.2.2 萃取模式的选择  29-30
    3.2.3 盐浓度的影响  30
    3.2.4 萃取温度的影响  30-31
    3.2.5 萃取时间的影响  31-32
    3.2.6 解吸温度的影响  32-33
    3.2.7 解吸时间的影响  33-34
    3.2.8 采样瓶加热方式  34
    3.2.9 萃取纤维的进样深度  34-35
  3.3 仪器测定条件的选择  35-40
    3.3.1 色谱柱的选择  35
    3.3.2 气相色谱升温程序的选择  35-38
    3.3.3 质谱扫描模式的选择  38-40
  3.4 方法学研究  40-46
    3.4.1 标准曲线的绘制  40
    3.4.2 检出限  40-41
    3.4.3 准确度和精密度  41-42
    3.4.4 基体效应  42-43
    3.4.5 样品稳定性实验  43-46
  3.5 实际样品的测定  46-48
    3.5.1 藻类水样的测定  46-47
    3.5.2 实际水样的测定  47-48
第四章小结  48-50
参考文献  50-55
综述  55-68
致谢  68

饮用水中致嗅物质GSM、MIB和DMTS的SPME-GC/MS测定方法研究

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