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含硅—磷微胶囊阻燃剂的合成及应用

作　者: 詹永宝
导　师: 林苗
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 微胶囊阻燃剂硅-磷协同效应 O/W乳液溶胶-凝胶粒径
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本论文采用溶胶-凝胶技术,利用正硅酸四乙酯(TEOS)水解、聚合生成的二氧化硅凝胶作为囊壁材料,阻燃剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为囊芯材料,合成了Si02包覆阻燃剂DMMP的含硅-磷微胶囊阻燃剂。实验主要分为四部分：(1)对O/W乳液的稳定性进行了研究,以确定制备稳定的O/W型乳液的最佳工艺参数；(2)讨论不同工艺参数下微胶囊粒径及其分布的变化规律,以确定合成阻燃剂微胶囊的最佳工艺参数；(3)通过红外光谱、TG、SEM以及微量磷元素的测定,对合成出的微胶囊进行表征；(4)将微胶囊化阻燃剂整理到棉织物上,测试其阻燃效果。通过O/W乳液的稳定性实验,本文确定制备O/W乳液较佳的体系参数和操作参数是：乳液含水量(体积比)为40%；Span80与Tween20复配HLB为16；乳化剂用量(质量比)为4%；乳化时间为15min；乳化强度为1200rpm。此外,通过实验还证明在乳化时添加一定量的氯化钠溶液对乳化效果影响较大。通过考察微胶囊粒径大小及分布规律,本文确定制备微胶囊阻燃剂较优的工艺条件是：乳化剂用量(质量比)为4%,乳化时间15min,乳化强度1200rmp,聚合时间60min,聚合强度700rmp,并加入25mL7mol/L的NH3·H20以控制TEOS的水解、聚合速率。通过红外光谱图可以发现合成出的微胶囊阻燃剂含有Si-O-Si基团；通过微量磷元素的测定可以证明微胶囊包覆了DMMP；通过TG图可知微胶囊化阻燃剂在棉织物进入主要裂解阶段的初始已开始释放阻燃剂并起阻燃作用；通过SEM图可以看出合成的微胶囊外观为十分规则的球体。微胶囊化阻燃剂的应用实验表明,微胶囊阻燃剂表现出一定的阻燃效果。

含硅—磷微胶囊阻燃剂的合成及应用

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