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甘氨酸生产中副产品硫酸铵生产工艺的改进研究

作　者: 耿明刚
导　师: 周志明
学　校: 重庆大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 含氰硫酸铵母液 HCN TBP 萃取 反萃
分类号: TQ125.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


以天然气为原料进行氢氰酸法制甘氨酸因原料成本较低,在国际市场上有较强的竞争力。重庆某公司采用该法进行甘氨酸生产。在用天然气进行氢氰酸的生产过程中有过量的氨气需要回收,为此,企业采用了25%的稀硫酸进行吸收,从而生产副产品硫酸铵。不过,由于所生产的硫酸铵呈灰色,不利于销售,造成产品积压,同时硫酸铵结晶过程中产生含氰废水,存在较为严重的环保压力。通过对现有硫酸铵生产中存在问题的分析得知,来自氢氰酸反应塔的硫酸铵母液中存在的HCN是引起硫酸铵呈灰色的主要因素。在进行了双氧水氧化法除氰与溶剂萃取法回收氰的研究后,确定了以溶剂萃取法回收氰为试验方案。在溶剂萃取法回收氰的研究中,研究了不同萃取剂N235与TBP对回收氰效果的影响,最后确定了以TBP为萃取剂对硫酸铵母液中的氰进行回收。在用TBP进行萃取试验中,通过单因素试验和正交试验确定了TBP萃取HCN的最佳工艺条件:TBP浓度为35%、母液初始pH值为2.92、相比(Vorg: Vaq)为2:1。在此最佳条件下,绘制了萃氰平衡等温线,并确定了含氰量为1.71g/L的硫酸铵母液经五级逆流萃取工艺,其含氰量降至0.5mg/L以下,实现了深度回收氰的目的。在用氢氧化钠溶液进行反萃试验中,通过单因素试验确定了反萃HCN的最佳条件:氢氧化钠溶液浓度大于或等于0.6mol/L、相比为(Vorg: Vaq)为1:1、反萃液平衡pH值大于13.0。在此条件下,绘制了反萃氰平衡等温线,并确定了载氰有机相经两级逆流反萃其有机相中含氰量降至0.001g/L以下,贫有机相不经处理可循环使用。对除氰硫酸铵母液进行了浓缩结晶,得到白色硫酸铵晶体,同厂家的硫酸铵产品相比,在色泽上达到优等级水平,其他指标则达到一等品标准。采用改进后的硫酸铵生产工艺在工艺流程、操作费用和效益三个方面比原有工艺有明显改善,是一种技术可行的工艺。

全文目录


中文摘要  3-4
英文摘要  4-8
1 绪论  8-22
  1.1 含氰废水的来源及特性  8
  1.2 氰化物的种类及危害  8-11
    1.2.1 氰化物的种类  8-9
    1.2.2 氰化物的危害  9-11
  1.3 氰化物处理方法的概述  11-20
    1.3.1 氰化物回收方法概述  11-15
    1.3.2 破氰法概述  15-20
  1.4 论文的选题背景与研究思路  20-22
    1.4.1 论文的选题背景  20-21
    1.4.2 论文的研究思路  21-22
2 现有硫酸铵生产中存在问题的分析  22-30
  2.1 现有硫酸铵生产工艺简介  22
  2.2 现有硫酸铵生产中存在的问题  22-23
  2.3 现有硫酸铵生产中存在问题的分析  23-30
    2.3.1 调pH 过程中硫酸铵母液变黑成因分析  23-27
    2.3.2 油状循环硫酸铵母液成因分析  27-30
3 除氰方法的选定  30-40
  3.1 分析检测方法  30-34
    3.1.1 硫酸铵母液中总氰含量的分析  30-34
    3.1.2 硫酸铵母液pH 值的测定  34
    3.1.3 分析检测  34
  3.2 含氰硫酸铵母液的处理  34-40
    3.2.1 双氧水氧化  34-36
    3.2.2 萃取  36-38
    3.2.3 除氰方法的选定  38-40
4 HCN 的萃取与反萃  40-54
  4.1 实验原理  40
    4.1.1 萃取原理  40
    4.1.2 反萃原理  40
  4.2 HCN 的萃取与反萃实验  40-44
    4.2.1 主要实验仪器与药品  40-41
    4.2.2 实验装置  41
    4.2.3 实验步骤  41-44
  4.3 结果与讨论  44-54
    4.3.1 HCN 的萃取结果与讨论  44-50
    4.3.2 HCN 的反萃结果与讨论  50-53
    4.3.3 再生有机相萃取性能的研究  53-54
5 工艺过程综合分析  54-60
  5.1 工艺流程对比分析  54-56
  5.2 操作费用对比分析  56-57
  5.3 效益的对比分析  57-60
6 结论与展望  60-62
  6.1 结论  60
  6.2 展望  60-62
致谢  62-64
参考文献  64-68
附录  68
  作者在攻读学位期间发表的论文目录  68

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 非金属元素及其无机化合物化学工业 > 第Ⅵ族非金属元素及其无机化合物 > 硫及其无机化合物 > 硫的含氧酸类
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