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氨性溶液中萃取铜及共萃氨的实验研究

作　者: 刘春轩
导　师: 胡慧萍
学　校: 中南大学
专　业: 有机化学
关键词: 氨性溶液 LIX84 TBP 高位阻β-二酮铜萃取率共萃氨
分类号: TF804.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

汤丹铜矿位于云南省东川市附近,铜金属贮量116万t,是一座具有高碱性脉石的难选氧化铜矿,矿石平均品位0.46%,矿石中碱性脉石含量高达40%。若采用酸浸方法,因碱性脉石耗酸量过大,生产成本高。而采用氨浸方法处理此类氧化铜矿具有铜浸出率高、成本低等优点。但采用氨浸—萃取—电积工艺时,萃取过程中萃取剂常常存在较为严重的共萃氨问题。如负载有机相中共萃氨在被贫电解液反萃前没及时被洗涤,这种萃有金属和氨的负载有机相与贫电解液接触时,在电积作业的进料液中生成硫酸铵,在电解残液不断循环至反萃取的过程,若不排放,硫酸铵就会积累,并在电解槽中结晶析出硫酸盐。这种共萃氨现象给整个工艺的后续处理带来诸多不便,同时造成一定量氨的损失。本论文针对如何降低负载有机相中共萃氨的问题,采用以下两种不同萃取剂进行单因素条件实验研究：(1)采用实验室合成高位阻p-二酮作为萃取剂；(2)向LIX84中添加TBP作为萃取剂。萃取实验过程中针对这两种萃取剂,考察了被萃水相中铜离子浓度、被萃水相中总氨浓度、被萃水相pH值、相比(O/A)、有机相中萃取剂浓度等对铜萃取率及负载有机相中共萃氨量的影响。研究结果表明：(1)采用实验室合成的高位阻β-二酮作为萃取剂,在被萃水相中铜离子浓度、总氨浓度、相比(O/A)、被萃水相中pH值等较为适当的条件下,铜萃取率高达95%；与此同时,其负载有机相中共萃氨量普遍都非常低,最高时不到40 mg/L。(2)采用LIX84中添加TBP作为萃取剂,与未添加TBP相比,添加TBP后铜萃取率变化较小,且都比较高,最高时接近100%,而负载有机相中共萃氨量则有明显下降。有机相中TBP浓度为0.1mol/L, LIX84浓度为40%,水相铜离子浓度为25 g/L,总氨浓度为3 mol/L,相比为1:1,pH为9.1,萃取时间为30 min时,铜萃取率约为81%,与未添加TBP相比,铜萃取率基本保持不变,而负载有机相中的共萃氨量由未添加TBP时的260mg/L降至添加TBP后的85 mg/L。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章文献综述  8-21
  1.1 铜矿资源概述  8-10
    1.1.1 铜矿资源现状  8-9
    1.1.2 我国铜资源及生产状况  9-10
    1.1.3 铜矿石矿物种类  10
  1.2 现代铜湿法冶金工业  10-11
    1.2.1 现代铜湿法冶金工业概貌  10-11
    1.2.2 湿法冶金在铜冶金中的地位  11
    1.2.3 铜湿法冶金工业的发展前景  11
  1.3 低品位氧化铜矿浸出工艺概况  11-12
    1.3.1 硫酸浸出工艺  11-12
    1.3.2 氨法浸出工艺  12
  1.4 铜现有萃取剂概述  12-19
    1.4.1 酸性萃取剂  13
    1.4.2 中性萃取剂  13-14
    1.4.3 碱性萃取剂  14-15
    1.4.4 螯合型萃取剂  15-17
    1.4.5 β-二酮类萃取剂  17-19
  1.5 论文研究的背景和主要内容  19-21
第二章实验材料与研究方法  21-26
  2.1 实验材料  21-22
    2.1.1 实验试剂  21-22
    2.1.2 实验仪器设备  22
  2.2 研究方法  22-23
    2.2.1 两相溶液配置  22-23
    2.2.2 铜萃取实验  23
    2.2.3 共萃氨实验  23
  2.3 测试分析方法  23-26
    2.3.1 原子吸收光谱法  23-24
    2.3.2 纳氏比色法  24-26
第三章 β-二酮的合成及其在氨性体系中萃取实验研究  26-46
  3.1 高位阻β-二酮的合成  26-39
    3.1.1 合成路线的确定  26
    3.1.2 合成条件的确定  26-28
    3.1.3 特戊酸甲酯的合成  28-29
    3.1.4 对十二烷基苯乙酮的合成  29-30
    3.1.5 模型化合物1-苯基-3-叔丁基-1,3-二酮的合成  30-31
    3.1.6 目标化合物1-(4'-十二烷基)苯基-3-叔丁基-1,3-二酮的合成  31-32
    3.1.7 化合物的基本理化性质及波谱分析  32-39
  3.2 萃取理论分析  39
  3.3 萃取平衡时间的确定  39-40
  3.4 被萃水相中铜离子浓度对铜萃取率及共萃氨量的影响  40-41
  3.5 被萃水相中总氨浓度对铜萃取率及共萃氨量的影响  41-42
  3.6 被萃水相PH值对铜萃取率及共萃氨量的影响  42-44
  3.7 相比(O/A)对铜萃取率及共萃氨量的影响  44-45
  3.8 本章小结  45-46
第四章 LIX84/TBP在氨性体系中萃取铜及氨的实验研究  46-56
  4.1 萃取理论分析  46-47
  4.2 LIX84中TBP浓度对铜萃取率及共萃氨量的影响  47-48
  4.3 被萃水相中铜离子浓度对铜萃取率及共萃氨量的影响  48-49
  4.4 被萃水相中总氨浓度对铜萃取率及共萃氨量的影响  49-51
  4.5 被萃水相PH值对铜萃取率及共萃氨量的影响  51-52
  4.6 相比(O/A)对铜萃取率及共萃氨量的影响  52-53
  4.7 有机相中萃取剂浓度对铜萃取率及共萃氨量的影响  53-54
  4.8 本章小结  54-56
第五章结论  56-57
参考文献  57-64
附录  64-65
致谢  65-66
攻读学位期间主要的研究成果  66

氨性溶液中萃取铜及共萃氨的实验研究

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