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环境分析中的毛细管电泳—电化学检测技术的研究与应用

作　者: 孙彦
导　师: 周天舒
学　校: 华东师范大学
专　业: 环境科学
关键词: 毛细管电泳安培检测法环境分析铂纳米粒子修饰电极芳香族胺类物质氨基甲酸酯类农药甲状腺激素
分类号: X830.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)是经典电泳技术和现代微柱技术的结合产物,近年来已经在生命科学、农业、食品、临床医学、化学等各领域得到广泛应用,是一种极其重要的分离分析方法。CE具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、能直接进样及易于自动化操作等优点,且几乎可以与各种检测器(包括UV、MS、LIF、ED等)联用。CE联用检测器所具有的较高的灵敏度和较好的选择性以及各种样品在分析前采取的萃取、提纯等多种预富集手段,使得CE能满足环境污染物分析的要求,尤其是当污染物浓度为痕量或者是存在于复杂的环境介质中,故CE在污染物分析测定应用领域潜力巨大。目前,环境问题是全球的研究热点之一,大气污染、臭氧层破坏、全球变暖、土地退化和沙漠化、森林锐减、生物多样性减少、有毒化学品和危险废物等问题直接或间接地与化学物质污染有关。环境污染对人体健康有诸多潜在的危害,为了快速、准确地评价环境污染,就需要有效的分析测试手段对各种环境污染物进行定性和定量分析,从而为制定相应的对策提供科学的依据。本论文以环境污染物及相关生物指标为研究对象,建立了用于快速、灵敏、准确检测芳香胺类污染物、农药及甲状腺激素的毛细管电泳-安培检测法。同时,与化学修饰电极技术相结合,提高毛细管电泳-安培检测法的检测灵敏度,扩大了其应用范围。全文共分以下四个部分：1.绪论(第一章)该部分主要概述了毛细管电泳的原理、发展现状及在各个领域的应用。对环境污染现状及污染物的分析技术研究发展做了归纳总结,详细综述了毛细管电泳在环境分析领域中的应用。2.毛细管电泳-安培检测法测定水样中的芳香族胺类化合物(第二章)芳香族胺类化合物,如苯胺及其衍生物是一类重要的环境水体污染物,具有高毒性和致癌性,即使是痕量浓度也会对人体有致突变影响。因此,对水体等环境介质中含有的苯胺类化合物的灵敏检测,具有重要的现实意义。本部分工作以碳圆盘电极为工作电极,建立了毛细管区带电泳-安培检测法(CZE-AD)对水样中的芳香胺类化合物的分离检测方法。文中探讨了检测电位、运行缓冲溶液的pH和浓度、分离电压和进样时间等条件对分离测定的影响。在最佳优化条件下,2,3-二氨基萘、苯胺、邻苯二胺和对氯苯胺四种物质在pH 4.6,0.16 mol/L的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,在23 min内得到基线分离。检出限分别为1.0×10-7 mol/L、3.3×10-8 mol/L、5.0×10-8 mol/L和1.3×10-7 mol/L(S/N=3)。将该方法直接用于环境水样中四种芳香族胺类物质的分析测定,结果令人满意。3.毛细管电泳-铂纳米修饰电极对农产品中氨基甲酸酯类农药的分析方法研究(第三章)氨基甲酸酯类农药可作为杀虫剂、杀螨剂和除草剂用于多种农作物,由于其药效快、残留期短、对人及生物体毒性较有机磷、有机氯农药低等优点在农业生产中得到广泛使用。长期饮用或食用被农药污染的水或蔬菜食品,残留农药会在体内积累,当富集到一定浓度时会对人体产生毒害作用,严重的会致癌甚至导致死亡,因此有必要发展一种高效、选择性好及灵敏度高的检测方法对环境样品、农产品等中的痕量的农药残留进行准确、灵敏的检测。本部分首次将铂纳米修饰电极用于毛细管电泳-安培检测法来分离检测农产品中的三种氨基甲酸酯类农药：混杀威(2,3,5-trimethacarb)、灭杀威((3,4-dimethylphenyl) N-methylcarbamate)和灭除威(N-methylcarbamate)的残留。此法基于氨基甲酸酯类农药能在碱性条件下水解成为酚类物质,而酚类物质具有很好的电化学活性,可用毛细管电泳-安培检测法分析。与裸电极相比,铂纳米修饰电极具有更大的比表面积,同时具有良好的电化学和电催化性质,可提高对酚类物质的响应灵敏度,检测稳定。文中探讨并优化了各种影响分离测定的条件。在最佳实验条件下,三种农药可在5 min内完成分离测定,检出限分别为2.2×10-8,2.8×10-8和2.2×10-8 mol/L (S/N=3),相对标准偏差(RSD)在2.22%-3.37%范围内。利用此方法对农产品中的这三种氨基甲酸酯类农药残留进行检测,结果令人满意。4.毛细管电泳-安培检测法测定甲状腺激素的方法研究及其应用(第四章)甲状腺激素由甲状腺分泌,能促进心肌、骨骼肌和肾脏等的能量代谢及蛋白质在体内的合成,同时还能平衡体内正常的糖代谢、脂代谢和水代谢等生理活动。某些环境污染物(内分泌干扰物)作用于机体后将影响甲状腺素的正常分泌,引起甲状腺干扰效应。对甲状腺素的准确、灵敏测定,有助于对内分泌干扰物的进行有效地筛选本文利用毛细管电泳-安培检测联用技术,建立了一种简便、快速、灵敏的分离测定甲状腺素(T4)和三碘甲腺原氨酸(T3)的方法。以300μm碳圆盘电极为工作电极,在+1.05 V(vs.Hg/Hg2Cl2,3 mol/L KC1)的检测电位下,0.05 mol/L的硼砂-NaOH(pH 11.3)的缓冲溶液中,分离电压21 kV，进样10 s,T4和T3在11min内达到基线分离。在最佳条件下,上述两种物质在0.2-50μmol/L浓度范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为1.0×10-7和8.5×10-8 mol/L(S/N=3)。将该法用于测定甲状腺片中T4和T3的含量,结果令人满意。

全文目录

中文摘要  6-9
ABSTRACT  9-14
第一章绪论  14-33
  一、毛细管电泳概述  14-21
    1.1 毛细管电泳分离模式  15-16
    1.2 毛细管电泳检测方法  16-19
    1.3 毛细管电泳的应用  19-21
  二、环境污染及污染物分析方法  21-24
    2.1 环境污染与污染物  21
    2.2 环境污染物的分析方法  21-24
  三、毛细管电泳技术在环境分析中的应用  24-31
    3.1 酚类化合物  24-25
    3.2 环境激素类  25-27
    3.3 农药残留物  27-28
    3.4 抗生素  28
    3.5 金属离子和无机阴离子  28-29
    3.6 苯胺类物质  29-30
    3.7 其他  30-31
  四、本论文的研究目的及意义  31-33
第二章毛细管电泳-安培检测法测定水样中的芳香族胺类化合物  33-44
  1 引言  33-34
  2 实验部分  34-36
    2.1 仪器  34-35
    2.2 试剂  35
    2.3 实验过程  35-36
  3 结果与讨论  36-43
    3.1 工作电位的选择  36-37
    3.2 缓冲溶液pH和浓度的影响  37-39
    3.3 分离电压和进样时间的影响  39-40
    3.4 线性、重现性和检出限  40-41
    3.5 水样测定  41-43
  4 结论  43-44
第三章毛细管电泳-铂纳米修饰电极对农产品中氨基甲酸酯类农药的分析方法研究  44-59
  1 引言  44-46
  2 实验部分  46-48
    2.1 仪器  46
    2.2 试剂  46-47
    2.3 实验过程  47-48
  3 结果与讨论  48-58
    3.1 电聚合法制备铂纳米修饰电极及其电催化氧化性质  48-49
    3.2 工作电位的影响  49-50
    3.3 缓冲溶液pH和浓度的影响  50-54
    3.4 分离电压和进样时间的影响  54
    3.5 线性、重现性和检出限  54-55
    3.6 氨基甲酸酯类农药水解研究  55-56
    3.7 农产品样品分析  56-58
  4 结论  58-59
第四章毛细管电泳-安培检测法测定甲状腺激素的方法研究及其应用  59-72
  1 引言  59-61
  2 实验部分  61-63
    2.1 仪器  61
    2.2 试剂  61-62
    2.3 溶液的制备  62
    2.4 实验过程  62-63
  3 结果与讨论  63-71
    3.1 工作电位的影响  63-64
    3.2 缓冲溶液pH和浓度的影响  64-66
    3.3 分离电压和进样时间的影响  66-68
    3.4 线性范围、重现性和检出限  68
    3.5 样品测定  68-71
  4 结论  71-72
参考文献  72-83
附录:硕士在读期间科研成果  83-84
致谢  84-85

环境分析中的毛细管电泳—电化学检测技术的研究与应用

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