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毛细管电泳在环境分析和天然产物分析中的应用研究

作　者: 王文俊
导　师: 刘书慧
学　校: 西北农林科技大学
专　业: 化学生物学
关键词: 毛细管电泳环境分析天然产物分析绿色分析化学
分类号: O658.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

在当今倡导发展绿色分析化学的背景下,毛细管电泳作为一种经典电泳技术与现代微柱分离有机结合的新兴分离技术,具有高效、快速、微量、灵敏度高、成本低等特点,在快速准确分析测定复杂样品的领域中应用十分广泛。与其它色谱技术相比,无论从效率、速度、用量和成本来说,毛细管电泳技术都具有显著的优势。加速溶剂萃取是一种在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固体的新颖的样品前处理方法,具有有机溶剂用量少、萃取速度快、样品回收率高等突出优点,已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域检测中得到广泛应用。本文正是基于毛细管电泳和加速溶剂萃取的优点,展开了它们在环境和天然产物中的应用研究,工作重点主要有以下两个方面:1.建立了毛细管区带电泳测定环境水样中芳香胺的方法,使用毛细管电泳场强放大在线富集技术对水样中分析物进行浓缩。优化的条件为:120 mmol/L NaH2PO4和10 mmol/L三乙醇胺,pH 2.8为运行缓冲液;样品中含2 mmol/L磷酸和60 %乙腈;运行电压20kv,进样8kv×6s。在最优条件下,苯胺、邻甲苯胺和对羟基苯胺在两个质量浓度范围内呈良好线性关系,分别为1～50 ng/mL and 50～1000 ng/mL (R > 0.998),检出限为0.29～0.44 ng/mL。将此方法应用于当地河水中芳香胺类的测定,并进行了加标回收实验,回收率在95%～105%之间。该法具有分析速度快、操作简单、溶剂消耗少、灵敏度高等优点,可作为环境水体中苯胺类有机污染物测定方法推广使用。2.建立了加速溶剂萃取-毛细管区带电泳测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的方法。考察了萃取温度、萃取时间和萃取循环次数对萃取收率的影响。优化的萃取条件为:萃取压力1000 psi,萃取温度100℃,萃取时间5 min和萃取2次。考察了硼砂浓度,β-环糊精浓度、pH值及甲醇浓度对毛细管区带电泳分离的影响,优化的缓冲体系为40 mmol/L硼砂,1 mmol/Lβ-环糊精,pH 9.5及6%甲醇。齐墩果酸和熊果酸分别在10～200μg/mL,10～160μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限分别为3.2μg/mL和3.0μg/mL,加标回收率为93～97%。对比了加速溶剂萃取、索氏萃取以及超声萃取的产率,结果表明,加速溶剂萃取的萃取效率与索氏萃取相当,而略高于超声萃取。加速溶剂萃取技术可有效地应用于齐墩果酸和熊果酸的提取。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第一章前言  10-25
  1.1 毛细管电泳  11-21
    1.1.1 毛细管电泳进展简介  11
    1.1.2 毛细管电泳的基本原理  11-12
    1.1.3 毛细管电泳的分离模式  12-14
    1.1.4 毛细管电泳的检测方法  14-16
    1.1.5 毛细管电泳的特点  16-18
    1.1.6 毛细管电泳样品在线富集技术  18-20
    1.1.7 毛细管电泳在环境和天然产物分析中的应用  20-21
  1.2 加速溶剂萃取技术  21-24
    1.2.1 加速溶剂萃取仪的工作原理  22
    1.2.2 加速溶剂萃取仪的主要参数  22-23
    1.2.3 加速溶剂萃取技术的优势及应用前景  23-24
  1.3 本论文研究的目的和创新之处  24-25
第二章毛细管电泳-场强放大堆积测定环境水样中苯胺类衍生物  25-34
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-26
    2.2.1 仪器  25-26
    2.2.2 试剂和样品  26
    2.2.3 电泳方法  26
  2.3 结果与分析  26-33
    2.3.1 分离条件的选择  26-28
    2.3.2 分析物富集条件的选择  28-30
    2.3.3 线性范围,重复性和检出限  30-31
    2.3.4 实际样品测定与加标回收率  31-33
  2.4 结论  33-34
第三章加速溶剂萃取-毛细管区带电泳测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸  34-42
  3.1 引言  34
  3.2 材料和方法  34-36
    3.2.1 仪器  34-35
    3.2.2 材料和试剂  35
    3.2.3 电泳方法  35
    3.2.4 样品萃取  35-36
  3.3 结果与分析  36-41
    3.3.1 电泳条件的选择  36-38
    3.3.2 加速溶剂萃取条件的优化  38-39
    3.3.3 不同萃取方法的比较  39-40
    3.3.4 线性范围，重复性和检出限  40
    3.3.5 实际样品测定与加标回收率  40-41
  3.4 结论  41-42
结论  42-43
参考文献  43-49
致谢  49-50
作者简介  50

毛细管电泳在环境分析和天然产物分析中的应用研究

内容摘要

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