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毛细管电泳—安培检测联用技术在食品和化妆品分析中的应用研究

作　者: 池朗珠
导　师: 王清江；方禹之
学　校: 华东师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 毛细管电泳安培检测法黄酮类化合物凉茶染发剂聚VB12化学修饰电极抗氧化剂
分类号: TQ658
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 61次
引　用: 1次
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内容摘要

毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分之间淌度或/和分配系数的差异而实现高效、快速分离的一类新型液相分离技术。毛细管电泳具有高效、快速、经济、环保、样品用量少等优点,其研究和应用广泛涉及了无机分子、有机分子、生物大分子和对映体分离检测,生物医学、食品科学、分析化学、环境科学等领域,成为分离分析科学中最具活力、最有发展前景的研究领域之一。电化学检测法中的安培检测技术具有灵敏度高、线性范围宽、仪器成本低、操作简便等优点,因而毛细管电泳-安培检测联用技术在分析化学等领域得到了越来越广泛的研究、应用和发展。本论文基于毛细管电泳-安培检测技术高效、快速、灵敏等优点,从同分异构体分离、化学修饰电极制备应用及添加剂使用三个方面进行探讨研究,以提高毛细管电泳的检测灵敏度,改善毛细管电泳的分离效果,拓展毛细管电泳的应用范围。本论文主要分以下四个部分：1、简要地综述了毛细管电泳的发展历史、基本原理、分离模式、联用检测技术、应用领域,以及本论文研究的目的和意义。2、利用β-环糊精添加剂修饰的毛细管区带电泳-安培检测法实现了对凉茶饮料中的山柰酚、芹菜素、芦丁、槲皮素、木犀草素及阿魏酸的分离检测,考查了缓冲溶液的pH和浓度、检测电位、运行缓冲溶液中β-环糊精的浓度、分离电压、进样时间等实验参数的影响。在最优化实验条件下,以碳圆盘电极作为工作电极,这六种分析物在20 min内实现基线分离,检测限最低可达10-8g mL-1(信噪比为3)。该方法用于分析凉茶样品,所得回收率为90.0-107.0%。实验结果表明,此方法具有分离效率高、分析时间短、重现性好等优点。3、以铂电极为工作电极,利用毛细管区带电泳-安培检测法实现了对染发剂中的邻、间、对苯二胺及邻、间苯二酚同分异构体的分离检测。研究工作中同时考察了检测单位、缓冲溶液的pH及浓度、分离电压、进样时间等实验参数对此方法的影响,从而建立了最佳的实验条件。在最佳实验条件下,,该五种待测物可在15 min内实现完全的基线分离,线性范围为1.0×10-6-1.0×10-4 mol L-1,检测限最低为10-7 mol L-1数量级(信噪比为3)。该方法用于分析8种染发剂样品,取得了良好的分析效果,回收率为91.0-108.0%。本研究结果表明,在铂电极为工作电极的基础上,毛细管电泳-安培检测法具有高灵敏度、良好重现性的优点,可用于对染发剂实际样品的分析检测,具有一定的应用价值。4、制备了一种新型的聚VB12化学修饰电极,并将其应用于毛细管电泳-安培检测法中,实现了对蔬菜和水果中的抗氧化剂(谷胱甘肽、抗坏血酸、香草酸、绿原酸、水杨酸和咖啡酸)分析检测。与普通碳圆盘电极相比,聚VB12化学修饰电极显著提高了待测物的电化学催化氧化性质,从而降低了其检测限。在最佳实验条件下,六种分析物可在15 min内实现完全的基线分离,检测限低至10-8molL-1数量级,对实际样品分析检测效果良好,分析物回收率96.0-106.0%。实验过程中同时考察了检测电位、缓冲溶液的pH值及浓度、分离电压、进样时间等参数对分离效果的影响。实验结果表明,以聚VB12化学修饰电极为工作电极,用于毛细管电泳-安培检测法中,具有检测灵敏度高、稳定性好等优点,并可用于实际样品的分析检测中。

全文目录

论文摘要  6-8
ABSTRACT  8-12
第一章绪论  12-32
  1 毛细管电泳的发展简史及概述  12-15
  2 毛细管电泳的进样模式及分离模式  15-20
  3 毛细管电泳的检测技术  20-23
  4 毛细管电泳的应用研究领域  23-25
  5 本论文的研究目的和意义  25-27
  参考文献  27-32
第二章 β-环糊精修饰毛细管区带电泳分离测定凉茶中的黄酮类及酚酸化合物的应用研究  32-44
  1 引言  32-33
  2 实验部分  33-34
  3 结果与讨论  34-41
  4 实验结论  41
  参考文献  41-44
第三章毛细管区带电泳-安培检测法同时检测染发剂中苯二胺及苯二酚同分异构体的应用研究  44-56
  1 引言  44-45
  2 实验部分  45-47
  3 实验结果与讨论  47-54
  4 实验结论  54
  参考文献  54-56
第四章聚VB_(12)化学修饰电极在毛细管电泳-安培检测中的应用研究  56-70
  1 引言  56-58
  2 实验部分  58-59
  3 实验结果与讨论  59-66
  4 实验结论  66
  参考文献  66-70
硕士研究生期间论文发表情况  70-72
致谢  72-73

毛细管电泳—安培检测联用技术在食品和化妆品分析中的应用研究

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