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染发剂中苯二胺类物质分离分析及几种微量重金属元素测定方法的研究

作　者: 张静
导　师: 王亦军
学　校: 青岛大学
专　业: 应用化学
关键词: 染发剂高效液相色谱法苯二胺石墨炉原子吸收光谱微量重金属元素
分类号: TQ658.34
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文主要对市售的多种染发剂进行分离分析,对人们广泛使用的氧化型染发剂中对苯二胺、间苯二胺、对苯二酚、间苯二酚使用高效液相色谱法进行分离分析,找到了合适的条件。对新兴的植物染发剂中2-羟基-1,4-萘醌的分离方法进行研究,并对其中可能含有的微量重金属元素含量进行分析测定。研究结果对于染发剂质量控制及减少消费者的健康隐患具有实际意义。本文的研究内容如下所示：建立了同时测定四种氧化型染发剂中对苯二胺、间苯二胺、对苯二酚、间苯二酚的高效液相色谱分离分析方法。运用该方法进行样品分析,所得检测下限分别为0.4、1.2、0.6、0.8μg·mL-1,四种物质在25min内得到了较好的分离。该分析方法精密度高、重复性好,可用于氧化型染发剂中苯二胺、苯二酚类物质的分离分析。首次建立了反相高效液相色谱法分离和测定八种植物染发剂中2-羟基-1,4-萘醌的分析方法,对检测波长、流动相比例进行了探讨,确定了较好的色谱分离条件。研究了植物染发剂中2-羟基-1,4-萘醌提取过程中提取溶剂种类及提取方式对提取效果的影响。采用甲醇-超声提取,并在选定的色谱条件下对样品进行分离,可应用于植物染发剂中2-羟基-1,4-萘醌的含量分析。系统研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定八种植物染发剂中Pb、Cd和Cu的仪器测定条件,包括干燥温度、灰化温度、原子化温度、基体改进剂等,得到最佳仪器测定条件。运用正交设计确定了植物染发剂的最佳微波消解条件,即固液比(g/mL)=1:12,消解剂HNO3/H2O2(V/V)=4:1,消解时间为5min,消解压力1.5MPa。精密度和准确度实验表明,Pb、Cd和Cu测定值的相对标准偏差均在5%以内,回收率95%～110%。建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中三种微量7元素的方法。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-9
第1章绪论  9-21
  1.1 染发剂的分类  9-10
    1.1.1 无机染发剂  9
    1.1.2 直接型染发剂  9
    1.1.3 氧化型染发剂  9
    1.1.4 天然植物型染发剂  9-10
  1.2 国内外关于染发剂安全性的研究现状  10-12
    1.2.1 染发剂的接触性致敏作用研究  10-11
    1.2.2 染发剂的致癌作用研究  11-12
  1.3 染发剂的禁、限用物质执行标准  12-13
    1.3.1 对苯二胺、间苯二酚等的作用  12-13
    1.3.2 金属元素与人体健康  13
  1.4 染发剂中对苯二胺及其衍生物的的检测方法及执行标准  13-16
    1.4.1 染发剂中色素的提取方法  14
    1.4.2 染发剂中对苯二胺及其衍生物的分离分析方法  14-16
      1.4.2.1 GC和GC/MS方法的检测  15
      1.4.2.2 HPLC及HPLC/MS方法的检测  15-16
      1.4.2.3 HPLC中洗脱方式  16
  1.5 染发剂中金属元素的分析技术  16-19
    1.5.1 样品的前处理技术——样品的消解  17-18
    1.5.2 染发剂中金属元素的分析方法  18-19
  1.6 选题目的和意义  19
  1.7 主要研究内容  19-21
    1.7.1 超声提取-高效液相色谱法测定对、间苯二胺及对、间苯二酚的方法研究  19
    1.7.2 高效液相色谱法对植物染发剂中2-羟基-1,4-荼醌的测定方法研究  19
    1.7.3 微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd、Cu的方法研究  19-20
    1.7.4 本论文需要解决的问题  20-21
第2章氧化型染发剂中对、间苯二胺及对、间苯二酚定量分析方法的建立  21-33
  2.1 前言  21
  2.2 实验部分  21-23
    2.2.1 仪器与试剂  21-22
    2.2.2 HPLC工作条件  22
    2.2.3 供试品溶液的制备  22-23
  2.3 结果与讨论  23-32
    2.3.1 样品溶液制备方法优化  23
    2.3.2 色谱条件优化  23-28
      2.3.2.1 测定波长的选择  23-24
      2.3.2.2 流动相的选择  24-28
    2.3.3 方法学考察  28-32
      2.3.3.1 方法的线性关系和检出限  28-31
      2.3.3.2 精密度  31
      2.3.3.3 重复性  31
      2.3.3.4 稳定性  31-32
    2.3.4 样品测定结果  32
  2.4 小结  32-33
第3章植物染发剂中2-羟基-1,4-萘醌测定方法的建立  33-43
  3.1 前言  33
  3.2 实验部分  33-35
    3.2.1 仪器与试剂  33-35
    3.2.2 HPLC工作条件  35
    3.2.3 供试品溶液的制备  35
  3.3 结果与讨论  35-42
    3.3.1 样品溶液制备方法优化  35-38
    3.3.2 色谱条件优化  38-40
      3.3.2.1 测定波长的选择  38
      3.3.2.2 流动相的选择  38-40
    3.3.3 方法学考察  40-41
      3.3.3.1 精密度  40-41
      3.3.3.2 重复性  41
      3.3.3.3 稳定性  41
    3.3.4 标准曲线及样品测定结果  41-42
      3.3.4.1 2-羟基-1,4-萘醌的标准曲线的绘制  41
      3.3.4.2 样品测定结果  41-42
  3.4 小结  42-43
第4章微波消解-石墨炉原子吸收测定植物染发剂中铅、镉、铜的方法研究  43-59
  4.1 前言  43
  4.2 实验部分  43-48
    4.2.1 仪器、试剂及样品  43-45
    4.2.2 仪器工作条件  45-46
    4.2.3 标准溶液的配制及标准曲线的绘制  46-48
      4.2.3.1 铅的标准溶液的配制及标准曲线的绘制  46
      4.2.3.2 镉的标准溶液的配制及标准曲线的绘制  46-47
      4.2.3.3 铜的标准溶液的配制及标准曲线的绘制  47-48
    4.2.4 样品消化及试样测定  48
  4.3 结果与讨论  48-58
    4.3.1 微波消解最佳条件的选择  48-51
      4.3.1.1 消解剂种类的选择  48-49
      4.3.1.2 正交试验确定最佳消解条件  49-51
    4.3.2 石墨炉加热程序的选择  51-55
      4.3.2.1 干燥条件的选择  52
      4.3.2.2 灰化条件的选择及基体改进剂对测定的影响  52-54
      4.3.2.3 原子化条件的选择  54-55
      4.3.2.4 净化条件的选择  55
    4.3.3 方法学考察  55-56
      4.3.3.1 精密度试验  55
      4.3.3.2 加标回收率试验  55-56
      4.3.3.3 方法检出限  56
    4.3.4 样品测定  56-58
  4.4 小结  58-59
结论  59-60
参考文献  60-65
攻读学位期间的研究成果  65-66
致谢  66-67

染发剂中苯二胺类物质分离分析及几种微量重金属元素测定方法的研究

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