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碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中酚类化合物

作　者: 易谷洋
导　师: 宋燕西
学　校: 东华大学
专　业: 环境科学
关键词: 碳纳米管固相萃取高效液相色谱法酚类化合物
分类号: O661.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

固相萃取样品前处理技术因其高效、可靠且耗用溶剂量少,操作简单且易于实现自动化等优点使其在样品前处理中得到广泛应用,已成为色谱分析之前的样品前处理中极其重要的方法。目前,碳纳米管用于固相萃取吸附材料进行分离富集的报道不是很多,且主要集中在对环境中重金属离子的分离富集,还有运用改性碳纳米管对金属离子进行吸附研究,对有机污染物主要集中在农药及一些药物的研究。本论文以建立水中酚类化合物富集分离及分析为目的,选择了新型碳质材料碳纳米管作为固相萃取的吸附材料,建立了多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类化合物的方法。1.建立了测定水中痕量双酚A的方法,详细考察了影响固相萃取的条件如多壁碳纳米管管径及用量、洗脱剂种类及体积、样品溶液的pH及体积等条件,在优化的条件下,该法的检测限为0.15ug/L,相对标准偏差(RSD)为8.5%,回收率均大于84.1%,应用于实际水样中双酚A的测定取得较好结果。实验还考察了同一柱重复使用6次富集萃取效率,相对标准偏差为2.9%。2.详细考察了多壁碳纳米管固相萃取富集环境水样中四溴双酚A的能力,通过优化可能影响固相萃取效率的各种因素得到最优富集条件,并结合高效液相色谱法测定水中四溴双酚A。最佳条件下,测得四溴双酚A的最低检测限为0.12ug/L,相对标准偏差均小于8.7%,该法应用到实际水样中四溴双酚A的测定,结果满意,加标回收率为87.7～94.8%。3.考察用多壁碳纳米管固相萃取富集环境水样中苯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚三种酚类化合物的可行性,通过优化固相萃取条件获得最佳实验条件。实验结果表明,该方法灵敏度高,最低检测限在0.1～0.15ug/L之间,相对标准偏差为2.0～10.4%,加标回收率为74.8～102.5%,可应用于实际水样的测定。并将多壁碳纳米管、氧化多壁碳纳米管及传统的吸附剂C18对这三种目标化合物的吸附性能作了比较,结果表明,多壁碳纳米管对苯酚、2,4-二氯酚萃取效率最优,C18对2,4,6-三氯酚优于其它两种吸附剂。

碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中酚类化合物

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