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肉制品中防腐剂检测方法及应用研究

作　者: 王士霞
导　师: 王亦军
学　校: 青岛大学
专　业: 应用化学
关键词: 防腐剂检测高效液相色谱法内标法前处理
分类号: TS251.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本课题选用红岛蛤蜊及市售肉制品,考察高效液相色谱法测定防腐剂苯甲酸和山梨酸的前处理方法,并探索肉制品中苯甲酸和山梨酸检测的外标法和内标法。将探索的检测方法应用于多种品牌肉制品中防腐剂的检测。建立了高效液相色谱法测定肉制品中防腐剂苯甲酸和山梨酸的外标法和内标法,色谱条件如下：北京谱析通用L6高效液相色谱仪,Pgrandsil-TC-C18柱,紫外检测器检测波长230nm,流动相甲醇：水为8：92,流速为1.OmL/min研究结果表明,外标法中苯甲酸和山梨酸标准曲线线性范围为1.0mg/L-30mg/L,相关系数均在0.999以上；用水杨酸做内标,校准线线性范围苯甲酸Ai/As为0.42-6.68,山梨酸Ai/As为0.93～12.64,相关系数均在0.999以上；最佳前处理方法为：乙酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂,浸提液种类甲醇+水,提取方式超声振荡30min,方法简单易行,可操作性强。对市售不同种类海鲜产品和不同品牌的肉制品共抽取样品24种进行测定。对干海产品和湿海产品使用外标法进行检测,肉制品使用内标法进行检测。结果显示干海产品和湿海产品中部分产品存在国家禁用的防腐剂苯甲酸,含量在0.7046 mg/Kg-4.727 mg/Kg之间,大多数样品中存在山梨酸,且山梨酸超标现象严重。在抽取的两大厂家十二种肉制品中,均未检出防腐剂苯甲酸。但均检测出山梨酸。且山梨酸的数值均超出国家规定值100倍左右,在6.508mg/Kg-10.12mg/Kg之间。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-7
第1章文献综述  7-25
  1.1 食品防腐剂概述  7-16
    1.1.1 食品防腐剂发展  7-8
    1.1.2 食品防腐剂分类和使用  8-15
    1.1.3 肉制品中防腐剂添加现状  15-16
  1.2 食品防腐剂检测方法研究进展  16-21
    1.2.1 气相色谱法  16-17
    1.2.2 高效液相色谱法  17-20
    1.2.3 离子色谱法  20
    1.2.4 薄层色谱法  20
    1.2.5 紫外分光光度法  20
    1.2.6 硫代巴比妥酸比色法  20-21
  1.3 色谱技术在食品安全分析中的地位  21-24
  1.4 课题研究主要内容、目的和意义  24-25
第2章肉制品中防腐剂苯甲酸和山梨酸定量分析外标法建立  25-37
  2.1 引言  25
  2.2 原材料与仪器设备  25-26
    2.2.1 主要试剂与药品  25-26
    2.2.2 主要仪器与设备  26
  2.3 实验方法  26-27
    2.3.1 检测波长的选择  26
    2.3.2 样品溶液配制及流动相配比选择  26-27
    2.3.3 标准系列溶液配制  27
    2.3.4 精密度实验  27
  2.4 结果与讨论  27-36
    2.4.1 检测波长的确定  27-29
    2.4.2 流动相配比确定  29-31
    2.4.3 标准曲线绘制  31-35
    2.4.4 精密度测定  35-36
  2.5 本章小结  36-37
第3章肉制品中防腐剂苯甲酸和山梨酸提取方法探究  37-42
  3.1 引言  37
  3.2 原材料与仪器设备  37-38
    3.2.1 主要试剂与药品  37
    3.2.2 主要仪器与设备  37-38
  3.3 实验方法  38
    3.3.1 探索浸提液种类对分离结果的影响  38
    3.3.2 探索提取方式对分离结果的影响  38
  3.4 结果与讨论  38-41
    3.4.1 浸提液种类的确定  38-40
    3.4.2 浸提方式的确定  40-41
  3.5 本章小结  41-42
第4章肉制品中防腐剂苯甲酸和山梨酸定量分析内标法的建立  42-51
  4.1 引言  42
  4.2 原材料与仪器设备  42-43
    4.2.1 主要试剂与药品  42-43
    4.2.2 主要仪器与设备  43
  4.3 实验方法  43-44
    4.3.1 混合对照溶液配制  43
    4.3.2 校准线的绘制  43
    4.3.3 精密度与回收率  43-44
  4.4 结果与讨论  44-50
    4.4.1 混合系列溶液谱图分析  44-46
    4.4.2 内标校准线制作  46-48
    4.4.3 精密度和回收率结果  48-50
  4.5 本章小结  50-51
第5章肉制品中防腐剂苯甲酸和山梨酸检测方法应用  51-69
  5.1 引言  51
  5.2 原材料与仪器设备  51-53
    5.2.1 主要试剂与药品  51-52
    5.2.2 主要仪器与设备  52
    5.2.3 样品列表  52-53
  5.3 实验方法  53-54
    5.3.1 干海产品中防腐剂检测  53
    5.3.2 湿海产品中防腐剂检测  53
    5.3.3 肉制品中防腐剂检测  53-54
  5.4 结果与讨论  54-68
    5.4.1 干海产品中防腐剂含量分析  54-58
    5.4.2 湿海产品中防腐剂含量分析  58-61
    5.4.3 肉制品中防腐剂含量分析  61-68
  5.5 本章小结  68-69
结论  69-70
参考文献  70-74
攻读学位期间的研究成果  74-75
致谢  75-76

肉制品中防腐剂检测方法及应用研究

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