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不同形貌硫化锑纳米材料的制备研究

作　者: 龚敏
导　师: 朱启安
学　校: 湘潭大学
专　业: 无机化学
关键词: 纳米材料硫化锑微波水热法回流超结构
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文旨在探索半导体纳米材料硫化锑的制备方法,研究其微结构、生长机理和光学性质。Sb₂S₃是一类重要的高度各向异性的半导体热电材料,已在电视摄象机的光电导靶材、热电器件和电子装置,以及红外谱学等许多领域得到广泛的应用。本研究利用水热法合成了四棱柱状的Sb₂S₃纳米棒;采用表面活性剂辅助回流法合成了Sb₂S₃纳米棒、纳米花以及微波辐射热分解单源前驱体法合成了硫化锑纳米花,并对其微观结构、反应形成机理和光学性质进行了探讨。主要内容如下:以SbCl3和硫粉为反应物、硼氢化钠（NaBH4）作还原剂以及乙二醇（EG）为辅助溶剂,用水热法成功地合成了四棱柱状的Sb₂S₃纳米棒。用X-射线衍射（XRD）、能量分散光谱（EDS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）和紫外可见光谱（UV-Vis）对样品的结构、成份、形貌和光学性质进行了表征。结果显示,经180℃水热反应12 h可得到结晶良好、形貌规整的四棱柱状的正交晶系Sb₂S₃单晶纳米棒,棒的横截面为矩形,其宽约75²15 nm、厚约50¹10 nm,长度达2⁵μm,并沿[001]方向生长。经计算,其晶胞参数为a=1.126 nm, b=1.128 nm,c=0.382 nm。UV-Vis分析表明,Sb₂S₃纳米棒为半导体材料,带隙能量为1.56 eV,该值与最佳光电转换能量相近,因而Sb₂S₃纳米棒可用于太阳能、光电转换等领域。本文还对纳米棒可能的生长机理进行了初步探讨。以SbCl3与硫脲为反应物,PEG400、OP-10为表面活性剂,用回流方法制得Sb₂S₃纳米棒、纳米花。X-射线衍射（XRD）表明,所得的产物为正交晶系结构,经计算,其晶胞参数为a=1.124 nm,b=1.134 nm,c=0.382 nm。扫描电子显微镜（SEM）与透射电子显微镜（TEM）研究显示Sb₂S₃纳米花直径约9¹0μm,它是由厚约0.05⁰.2μm,宽约0.8².2μm,长度达2.5³μm的纳米叶构成;棒状硫化锑的平均直径为45³60 nm,长约0.7⁴μm。UV-Vis分析表明,该Sb₂S₃纳米材料带隙能量为1.52 eV,适用于光电转换领域。另外探讨了纳米材料可能的生长机理,并且讨论了各种反应条件如反应时间、反应温度和表面活性剂对Sb₂S₃纳米棒形成以及形貌的影响。以Sb（S₂CNEt₂）₃为单源前驱体,乙二醇为溶剂,用微波辐射方法成功合成了三维的Sb₂S₃菜花状超结构。XRD研究表明,Sb₂S₃纳米超结构为正交晶系,经计算,其晶胞参数为a=1.141 nm, b=1.131 nm, c=0.3807 nm。SEM和TEM研究显示,花状的Sb₂S₃纳米结构的每个菜花都是由纳米棒由中心呈发射状组装而成,棒的直径约为20³50 nm,长约5¹2μm。相应的电子衍射（ED）表明组成菜花状纳米棒为单晶结构。进一步实验结果表明,微波辐射和表面活性剂PEG400对菜花状Sb₂S₃纳米花超结构的形成有很重要的作用。紫外可见（UV-Vis）分析表明,该Sb₂S₃纳米材料带隙能量为1.90 eV,大于之前的文献报道。另外我们还探讨了菜花状Sb₂S₃纳米花超结构可能的形成机理。

不同形貌硫化锑纳米材料的制备研究

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