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（羟基）氧化铁的制备研究及在饮用水中除砷的应用

作　者: 陆梦楠
导　师: 彭金辉
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: (羟基)氧化铁微波吸附砷
分类号: O614.811
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

长期以来,砷以它的毒性而闻名,饮用水中的砷污染成为一个世界问题,饮用水中含有过量的砷会导致人体慢性砷中毒,医学上认为砷是一种癌症诱因,对人类危害极大。目前除砷方法众多,通过吸附作用除砷是抵御砷污染的主要方法。Fe3+的氧化物及羟基氧化物的吸附/共沉淀是最普遍采用的除去污水中砷的方法。然而,现代工业常用的Fe3+共沉淀的除砷方法因过滤困难而限制其在小型饮用水处理系统中的应用,因此,本论文采用常规加热和微波加热陈化来合成易于过滤的羟基氧化铁和氧化铁材料,并用于除砷过程,旨在为饮用水中除砷提供新的方法。本论文具体工作如下：(1)以FeCl3为原料,采用共沉淀和凝胶法来制备羟基氧化铁和氧化铁,旨在较低温度下制备(羟基)氧化铁材料并研究其相转变过程。在60℃水浴加热陈化48小时,获得了结晶度高达97.77%的Fel.833(OH)o.502.5羟基氧化铁晶体。经室温下沉积的悬浊液在常规60℃经水浴加热陈化24h-168h过程中,完成了从Fe(OH)3→FeOOH→Fe2O3的相转变。(2)对比了常规加热陈化过程和微波加热陈化过程所得样品的性能差别,旨在通过微波加热来缩短陈化时间,得到颗粒小而均匀且结晶度较高的(羟基)氧化铁材料。经微波加热陈化12h后得到的样品,结晶度为98.73%,(110)晶面的FWHM=0.110,晶粒大小均匀,平均晶粒尺寸为466.346A,比常规水浴加热得到的样品(平均晶粒尺寸为580.693A)更小更均匀。吸附等温线结果显示,三种不同陈化方法得到的样品在77K下的氮气吸附等温线均在Ⅰ型和Ⅱ型之间,以微孔和中孔为主,且采用微波加热陈化得到的样品的比表面积为375.5m2/g要远高于常规加热陈化得到的样品(16.93m2/g),这说明在本实验条件下,微波加热陈化所得到的(羟基)氧化铁的吸附性能比常规加热所得要好。并对比了常规加热陈化样品和微波加热陈化样品的过滤性能,进一步证明了微波加热的产物过滤性能优良,降低后续工业过滤操作难度。(3)对所制备样品进行了除砷静态实验,考察该样品作为除砷吸附剂的效果及影响因素,结果表明剩余砷含量小于0.01mg/L,达到了我国对饮用水中砷含量的要求。微波加热陈化制得的样品具有更好的除砷能力。运用Langmuir和Freundlich等温吸附方程对实验数据进行拟合,发现微波陈化氧化铁样品对As(V)的静态吸附模式更符合Langmuir吸附等温式。这说明微波陈化氧化铁样品吸附As(V)时,静态等温吸附模式接近于单分子吸附。(4)微波辐射陈化制备(羟基)氧化铁晶体材料,缩短了大量制备时间和能量,12小时累计消耗功率0.43KW。综上所述,本论文提供了一种了新的(羟基)氧化铁微波晶体材料制备方法,并实现了制备过程的高效、节能。

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摘要 3-5ABSTRACT 5-7目录 7-9第一章前言 9-23 1.1 (羟基)氧化铁概述 9-16 1.1.1 分类 9 1.1.2 各种(羟基)氧化铁结构特征 9-11 1.1.3 物理性质 11-12 1.1.4 (羟基)氧化铁制备方法 12-14 1.1.5 (羟基)氧化铁的应用 14-16 1.2 砷的危害及去除 16-20 1.2.1 砷的存在形式及危害 16-17 1.2.2 含砷饮用水/污水除砷方法 17-19 1.2.3 Fe~(3+)在除砷中的应用 19-20 1.3 微波在(羟基)氧化铁材料制备中的应用 20-21 1.4 课题背景与意义 21-23第二章实验方法 23-31 2.1 制备方法 23-26 2.1.1 实验试剂与器材 23-24 2.1.2 (羟基)氧化铁的制备方法 24-26 2.2 表征方法 26-29 2.2.1 X射线衍射分析 26-27 2.2.2 热重分析TG 27 2.2.3 透射电镜(TEM)观察 27 2.2.4 比表面积分析 27-29 2.3 分析方法 29-30 2.3.1 砷溶液配制 29 2.3.2 氢化物发生-原子荧光分光光度法测砷 29-30 2.4 本章小结 30-31第三章 (羟基)氧化铁的表征 31-45 3.1 X射线衍射分析 31-36 3.2 热重分析TG 36-38 3.3 透射电镜(TEM)观察 38-39 3.4 比表面积分析 39-43 3.4.1 吸附等温线 40-42 3.4.2 孔结构 42-43 本章小结 43-45第四章 (羟基)氧化铁对AS(Ⅴ)的静态吸附 45-61 4.1 吸附质性质对除砷吸附的影响 45-46 4.1.1 pH值 45 4.1.2 温度 45-46 4.1.3 接触时间 46 4.2 (羟基)铁氧化物样品的静态除As(Ⅴ)的实验 46-48 4.2.1 (羟基)氧化铁样品对As(Ⅴ)溶液的吸附 46 4.2.2 三种(羟基)氧化铁样品吸附条件实验 46-48 4.3 不同因素对As(Ⅴ)吸附的影响 48-50 4.3.1 接触时间对微波制备铁氧化物吸附剂去除As(Ⅴ)的影响 48-49 4.3.2 pH对微波制备铁氧化物吸附剂去除As(Ⅴ)的影响 49 4.3.3 温度对微波制备铁氧化物吸附剂去除As(Ⅴ)的影响 49-50 4.4 等温吸附方程拟合 50-59 4.4.1 用Langmuir吸附等温方程拟合 51-55 4.4.2 用Freundlich吸附等温方程拟合 55-59 4.5 本章小结 59-61第五章结论 61-63致谢 63-64参考文献 64-72附录 72

（羟基）氧化铁的制备研究及在饮用水中除砷的应用

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