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海洋环境有机污染物快速检测技术

作　者: 彭丹祺
导　师: 孙同华
学　校: 上海交通大学
专　业: 环境工程
关键词: 活性炭纤维积液型循环冷凝-固相微萃取持久性有机污染物气相色谱海洋环境污染物
分类号: X834
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

由于海洋环境体系的复杂性,使海洋样品的组成千差万别,样品中往往含有数十至数百种不同物质,同一物质还存在异构体的差别,各种物质不仅含量低,相互之间差别也很大,从ppm到ppb甚至ppt级,以致在海洋环境中各个物质表现出不同的环境效应。因此,对多组份、低浓度的海洋环境样品从采集到分析的全过程操作要求显著提高。随着近二十年来高灵敏度、高选择性的仪器的开发与研制成功,测定技术有了长足的发展,而环境样品的前处理逐渐成为制约分析成败的关键。固相微萃取(SPME)是一种新型样品前处理技术,它具有快速、简单、高灵敏度、无需有机溶剂、便于携带等优点。SPME的核心部分是萃取纤维,但目前可供SPME使用的萃取纤维多为涂层型纤维,种类不多,且涂层的耐温性、化学稳定性和使用寿命等均受到限制。本论文在以往研究的基础上,制备了一种活性炭纤维(ACF),同时由于目前分析固体样品中有机污染物的样品前处理过程繁琐耗时,本文开发了以ACF作为萃取纤维的固相微萃取新方法—积液型循环冷凝固相微萃取法,并申请了专利。论文主要包括两部分:一是采用高温水蒸气活化法制备性能优良的活性炭纤维,并应用ACF-SPME-GC成功地分析了海水中的一丁基三氯锡,酞酸酯和多环芳烃。在海水中一丁基三氯锡的分析中,ACF-SPME萃取一丁基三氯锡的最佳条件为:吸附温度为80℃,NaCl质量浓度为15%,吸附时间为30 min,脱附温度为280℃,脱附时间为5 min,方法的检测限达到4.50 ng/L,并应用该方法分析了东海近海海水样品,发现海水已受到一丁基三氯锡的污染,浓度为4.04μg/L,采用标准添加法,测得方法的回收率为87.9%;在海水中酞酸酯的分析中,ACF-SPME萃取酞酸酯的最优条件为:在60℃水浴中浸入萃取60 min、加NaCl至饱和并以1500 r/min搅拌、280℃解吸5 min,方法的检测限达到0.01-10μg/L,并用此方法对实际海水样品进行了测定,在海水样品中未测出这四种酞酸酯物质,对海水样品进行加标回收测定,回收率在87.6-96.5%;在海水中多环芳烃的分析中,ACF-SPME萃取多环芳烃的最优条件为:在60℃水浴中浸入萃取30min、NaCl质量浓度为10%、280℃解吸5 min,方法的检测限达到0.01-0.5μg/L,并用该方法对实际海水样品进行测定,在海水样品中测出7种多环芳烃物质,对海水样品进行加标回收测定,回收率为84.7-98.5%。与已有的相关文献相比,本方法具有灵敏度高、操作简单等优点,活性炭纤维显示了优异的萃取性能。二是提出了积液型循环冷凝-固相微萃取新方法,并将其应用于海洋底泥样品中酞酸酯的分析,详细探讨吸附温度、吸附时间、加水量、有机溶剂种类和有机溶剂体积、脱附温度和脱附时间等因素对于检测结果的影响,与循环冷凝固相微萃取法和顶空固相微萃取法相比,积液型循环冷凝-固相微萃取法的最优吸附温度高于顶空-固相微萃取法,因此待测物从底泥中脱附程度更加彻底,同时吸附平衡的时间也随之缩短。而且该方法具有较宽的线性范围(0.1-100μg/g)和更低的检测限(0.01-2μg/g),回收率为88.3-94.0%,优于循环冷凝固相微萃取法和顶空-固相微萃取法,并将该方法成功应用该方法对实际底泥进行了检测,在实际海洋底泥样品中为发现这四种酞酸酯物质。实验证明,积液型循环冷凝-固相微萃取-气相色谱法灵敏、快速,具有一定的实用价值。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-11
目录  11-14
第一章绪论  14-37
  1.1 海洋环境的污染现状  14-17
    1.1.1 海洋中有机污染物种类和来源  14-15
    1.1.2 有机污染物对海洋环境的危害  15-17
  1.2 海洋中有机污染物的监测方法研究进展  17-19
    1.2.1 海水样品监测  17-18
    1.2.2 海洋沉积物监测  18
    1.2.3 海洋生物监测  18-19
  1.3 有机锡化合物的来源及检测进展  19-23
    1.3.1 有机锡化合物的产生  19-20
    1.3.2 丁基锡化合物  20-21
    1.3.3 有机锡化合物的分析方法  21-23
  1.4 酞酸酯类化合物的来源及检测进展  23-24
  1.5 多环芳烃化合物的来源及检测进展  24-26
    1.5.1 多环芳烃的毒性  24-25
    1.5.2 国内外海水中PAHs 的预处理方法研究简况  25-26
  1.6 固相微萃取技术  26-33
    1.6.1 SPME 装置  27-28
    1.6.2 SPME 萃取方法  28
    1.6.3 SPME 使用方法  28-29
    1.6.4 SPME 的萃取原理  29-31
    1.6.5 影响SPME 萃取效率的因素  31-33
    1.6.6 SPME 的分析应用  33
  1.7 循环冷凝固相微萃取技术  33-35
  1.8 课题的提出  35-37
    1.8.1 研究目标  35
    1.8.2 研究内容  35-36
    1.8.3 技术路线  36-37
第二章活性炭纤维的制备及海水中一丁基锡的检测研究  37-49
  2.1 活性炭纤维的活化  37-40
    2.1.1 活性炭纤维的性能  37-38
    2.1.2 活性炭纤维的活化  38-39
    2.1.3 活化炭纤维的实验装置和实验过程  39-40
    2.1.4 活性炭纤维固相微萃取器的组装  40
  2.2 应用ACF-SPME-GC 检测海水中的一丁基锡  40-48
    2.2.1 主要仪器与试剂  42
    2.2.2 分析样品制备及ACF-SPME 操作过程  42-43
    2.2.3 分析仪器的操作条件  43
    2.2.4 结果与讨论  43-48
  2.3 本章小结  48-49
第三章海水中酞酸酯类化合物的检测研究  49-57
  3.1 引言  49-50
  3.2 应用ACF-SPME-GC 检测海水中的酞酸酯  50-56
    3.2.1 主要仪器和试剂  50
    3.2.2 实验部分  50-51
    3.2.3 结果和讨论  51-56
  3.3 本章小结  56-57
第四章海水中多环芳烃类化合物的检测研究  57-67
  4.1 引言  57-59
  4.2 应用ACF-SPME-GC 检测海水中的多环芳烃  59-66
    4.2.1 主要仪器和试剂  59-61
    4.2.2 实验部分  61
    4.2.3 结果与讨论  61-66
  4.3 本章小结  66-67
第五章海洋底泥中酞酸酯类化合物的检测研究  67-76
  5.1 积液型循环冷凝固相微萃取  67-68
  5.2 积液型循环冷凝固相微萃取在检测海洋底泥中酞酸酯的应用  68-75
    5.2.1 实验部分  68-69
    5.2.2 结果与讨论  69-75
  5.3 本章小结  75-76
第六章总结与建议  76-80
  6.1 研究结论  76-78
  6.2 本课题的创新之处  78
  6.3 建议和展望  78-80
参考文献  80-88
符号与标记（附录1）  88-89
致谢  89-90
攻读硕士学位期间已发表或录用的论文及专利  90-93
上海交通大学学位论文答辩决议书  93

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