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超高压水射流对中药有效成分的影响及机理研究

作　者: 廖勇
导　师: 张小荣
学　校: 西南交通大学
专　业: 生药学
关键词: 超高压水射流含量测定化学成分核磁共振
分类号: R284.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 19次
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内容摘要

目的：超高压水射流技术处理中药提取液,研究其化学组成、成分结构及含量的变化,初步探索中药有效成分在超高压水射流作用下转化的产物及转化机理。方法：实验分别应用薄层色谱法、高效液相色谱法,定性鉴别和定量测定丹参、川乌提取液经超高压水射流处理前后其主要有效成分含量的变化；采用硅胶柱层析、制备薄层层析、重结晶等方法对超高压水射流处理后的丹参提取液进行分离、纯化,用核磁共振进行结构鉴定。结果：(1)经超高压水射流处理后,川乌提取液供试品的薄层色谱图中,供试品与原液间主要化学成分的斑点大小、颜色深浅及Rf值无明显差异,与对照品色谱相应的位置上,也显相同颜色的斑点；丹参提取液供试品的薄层色谱图中,供试品与原液间相对应的斑点数目、Rf值一致,与对照品丹参酮ⅡA、隐丹参酮色谱相应的位置上,斑点较原液小、颜色较原液浅。(2)超高压水射流处理中药提取液后,提取液进样温度由24℃升高到50℃,在350MPa时,丹参提取液中丹参酮ⅡA、隐丹参酮含量分别降低了88%、77%、丹参素含量降低了49%;川乌提取液中乌头碱含量降低了8.212%,丹参、川乌提取液经超高压水射流处理后,主要有效成分含量与压力成明显的负相关。(3)优化了乌头碱的含量测定方法,以甲醇：水：氯仿：三乙胺(68：32：2：0.1)为高效液相色谱流动相,在该色谱条件下,样品中乌头碱与其他组分均达基线分离,且峰形尖锐,无杂峰干扰。(4)从石油醚部分、乙酸乙酯部分和正丁醇部分分离得到10个化合物,鉴定了5个化合物的结构,分别为：丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参新醌乙。结论：超高压水射流技术对中药提取液中化学组成、结构及含量都发生了显著变化,丹参中主要脂溶性成分和水溶性成分都含量都降低,说明超高压水射流可以改变有机化合物的结构；川乌中剧毒成分双脂型二萜类生物碱乌头碱含量也有所下降,降低了该成分的毒副作用。

全文目录

摘要  6-7
ABSTRACT  7-12
第1章绪论  12-32
  1.1 超高压技术的研究现状  12-17
    1.1.1 超高压设备特点简介  12
    1.1.2 超高压技术的概念及其原理  12-13
    1.1.3 超高压处理的优势和特点  13-14
    1.1.4 超高压处理对物质化学成分的影响  14-17
    1.1.5 超高压技术应用的发展前景  17
  1.2 超高压水射流技术的研究现状  17-25
    1.2.1 超高压水射流技术的原理及技术特点  17-19
    1.2.2 超高压水射流技术的研究进展  19-21
    1.2.3 超高压水射流技术的应用  21-25
    1.2.4 超高压水射流技术的展望  25
  1.3 丹参化学成分的研究概况  25-29
    1.3.1 二萜类  26-28
    1.3.2 倍半萜  28-29
    1.3.3 酚酸类成分  29
  1.4 论文研究的理论和实践意义  29-30
    1.4.1 理论意义  29-30
    1.4.2 实践意义  30
  1.5 论文的主要研究内容和目标  30-32
    1.5.1 主要研究内容  30
    1.5.2 研究目标  30-32
第2章超高压水射流对菲醌类成分(丹参酮)的影响  32-55
  2.1 引言  32
  2.2 材料与仪器  32-33
    2.2.1 实验材料  32-33
    2.2.2 实验仪器与设备  33
  2.3 实验方法与结果  33-47
    2.3.1 粉末鉴定  33-35
    2.3.2 药材含水量的测定  35-36
    2.3.3 供试品溶液的制备  36
    2.3.4 对照品溶液制备  36
    2.3.5 丹参薄层色谱鉴别  36-37
    2.3.6 丹参脂溶性成分HPLC色谱条件  37-38
    2.3.7 方法学考查  38-42
    2.3.8 丹参水溶性成分HPLC色谱条件  42-44
    2.3.9 方法学考查  44-46
    2.3.10 温度对供试品溶液的影响  46-47
  2.4 总结与讨论  47-55
第3章经超高压水射流处理后的丹参化学成分研究  55-68
  3.1 引言  55
  3.2 材料与仪器  55-56
    3.2.1 材料  55
    3.2.2 试剂与药品  55-56
    3.2.3 仪器设备  56
  3.3 实验方法  56-63
    3.3.1 丹参化学成分的提取  56-58
    3.3.2 石油醚部分的分离与纯化  58-60
    3.3.3 乙酸乙酯部分的分离与纯化  60-62
    3.3.4 正丁醇部分的分离与纯化  62-63
  3.4 化合物结构鉴定  63-66
  3.5 讨论  66-68
    3.5.1 化合物的分离纯化  66-67
    3.5.2 分离纯化结果  67-68
第4章超高压水射流对生物碱类成分(乌头碱)的影响  68-82
  4.1 引言  68-69
  4.2 材料与仪器  69-70
    4.2.1 实验材料  69
    4.2.2 实验仪器与设备  69-70
  4.3 实验方法与结果  70-77
    4.3.1 粉末鉴定  70-71
    4.3.2 药材细粉总灰分测定  71-72
    4.3.3 供试品溶液的制备  72
    4.3.4 对照品溶液制备  72-73
    4.3.5 川乌薄层色谱鉴别  73
    4.3.6 HPLC色谱条件  73-74
    4.3.7 方法学考查  74-77
  4.4 总结与讨论  77-82
结论  82-86
致谢  86-87
参考文献  87-96
攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果  96-97
附录  97-109

超高压水射流对中药有效成分的影响及机理研究

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