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氧化钽薄膜材料的制备及其生物化研究

作　者: 陶涛
导　师: 冷永祥
学　校: 西南交通大学
专　业: 材料学
关键词: 氧化钽薄膜非平衡磁控溅射高频低压等离子体氢化羟基小牛血清白蛋白血小板粘附行为抗凝血无机生物材料
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

生物材料仅在表面的几个原子层的范围内与生物体发生作用,材料表面的成分与结构、表面形貌、亲疏水性、荷电性、表面能等物理化学状态决定着材料的抗凝血性能。因此寻找一种无机生物材料并对其进行生物化表面改性,是有效改善和提高与血液直接接触的一类生物材料的抗凝血性能的重要途径之一。钽系材料生物无毒性,钽及其氧化物薄膜在生物医学领域已经有了一定的研究和应用,如人造骨、血管支架等。通过调整氧化钽的制备工艺,薄膜具有较宽的表面性质调节范围,在此基础上对其进行生物化表面改性,用于研究材料学因素与材料表面抗凝血性能的关系。本论文采用脉冲非平衡磁控溅射沉积技术制备了不同结构、成分、物理性质和机械性能的氧化钽薄膜,重点研究了反应气体（O₂）与工作气体（Ar）的流量比（O₂:Ar）的变化对薄膜结构和性能的影响。为了在表面获得羟基官能团,对氧化钽薄膜进行高频低压等离子体氢化处理,并采用紫外辐照的方法在薄膜表面产生更多的羟基官能团,最后通过硅烷偶联固定白蛋白（BSA）的方法,使薄膜具有良好的抗凝血性能的材料表面。使用X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、接触角测试仪、扫描电子显微镜（SEM）等方法对表面改性前后的氧化钽薄膜进行分析和表征,通过体外血小板粘附实验和动物体内实验对改性前后的氧化钽薄膜材料进行抗凝血性能及生物相容性评价。研究结果表明:脉冲非平衡磁控溅射技术沉积的氧化钽薄膜为非晶态,经高真空800℃、60min退火后,转变为相应晶态的氧化钽薄膜,薄膜表面与水的接触角介于82-90°之间,具有一定的疏水性。综合考虑薄膜的表面状态、物理及机械性能,优化出O₂:Ar流量比为0.2的氧化钽薄膜进行表面生物分子固定。等离子体氢化处理导致氧化钽薄膜表面粗糙度增大、疏水性增加。FTIR及薄膜表面与水的接触角结果分析表明,等离子体氢化后用紫外辐照处理的薄膜表面具有一定数量的羟基（-OH）,并显著提高了薄膜表面的亲水性。XPS结果表明,硅烷偶联接枝白蛋白处理后的薄膜表面固定了一定量的白蛋白。体外血小板粘附实验结果表明:高频低压等离子体氢化表面改性对改善氧化钽薄膜的抗凝血性能没有积极贡献;紫外辐照2h后,氧化钽薄膜的抗凝血性能有所提高;表面硅烷偶联固定白蛋白以后,氧化钽薄膜的血液相容性具有一定程度的改善。初步动物体内实验结果表明:在钛金属基体上沉积氧化钽薄膜,并通过硅烷偶联固定白蛋白后,样品表现出优良的生物相容性;高频低压等离子体氢化处理对氧化钽薄膜表面生物相容性的提高没有积极贡献;沉积在金属钛表面未经表面改性的氧化钽薄膜具有良好的生物相容性;（Ta-O）、（Ta-O+氢化）及（Ta-O+氢化+APTES+BSA）工艺的氧化钽薄膜均没有产生血栓,表明其与血管内壁具有良好的组织和生物相容性。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-14
第1章绪论  14-34
  1.1 生物医用材料  14-18
    1.1.1 生物医用材料概述  14-16
    1.1.2 生物医用材料的抗凝血性能研究  16-18
  1.2 钽系薄膜的性能及其在生物医学工程中的应用  18-25
    1.2.1 钽的性能及应用  18
    1.2.2 氧化钽薄膜的性能及应用  18-19
    1.2.3 氧化钽薄膜的制备技术  19-25
  1.3 等离子体氢化表面改性  25-31
    1.3.1 等离子体概述  25-27
    1.3.2 等离子体空间化学反应  27-29
    1.3.3 低压高频等离子体表面改性  29-31
  1.4 本论文研究意义及内容  31-32
  1.5 本论文的技术路线  32-34
第2章氧化钽薄膜的制备及其性能表征  34-53
  2.1 实验原理  34-42
    2.1.1 薄膜的制备及表征  34-39
    2.1.2 薄膜的物理性能测定  39-41
    2.1.3 薄膜的机械性能评价  41-42
  2.2 结果与讨论  42-52
    2.2.1 XRD结果分析  42-45
    2.2.2 薄膜的表面润湿性能  45
    2.2.3 薄膜的物理性能  45-48
    2.2.4 薄膜的机械性能  48-52
  2.3 小结  52-53
第3章氧化钽薄膜的等离子体氢化处理及白蛋白固定  53-67
  3.1 实验原理  53-54
  3.2 实验步骤  54-56
    3.2.1 样品准备及清洗  54-55
    3.2.2 薄膜表面高频低压等离子体氢化  55
    3.2.3 接枝硅烷偶联剂  55
    3.2.4 白蛋白的固定  55-56
    3.2.5 样品表面性质表征  56
  3.3 实验结果及分析  56-65
    3.3.1 薄膜表面等离子体氢化预实验结果分析  56-58
    3.3.2 薄膜表面高频低压等离子体氢化改性结果分析  58-60
    3.3.3 薄膜表面偶联固定白蛋白结果分析  60-65
  3.4 小结  65-67
第4章血小板粘附实验  67-74
  4.1 实验所用仪器及试剂  67
    4.1.1 仪器及器皿  67
    4.1.2 材料及试剂  67
  4.2 实验原理及步骤  67-69
    4.2.1 实验原理  67-68
    4.2.2 实验步骤  68-69
  4.3 实验结果及分析  69-73
    4.3.1 氢化及紫外辐照前后薄膜的血小板粘附结果分析  69-70
    4.3.2 白蛋白固定前后薄膜的血小板粘附结果分析  70-73
  4.4 小结  73-74
第5章初步动物体内实验  74-81
  5.1 实验所用仪器及试剂  74
    5.1.1 仪器及器皿  74
    5.1.2 材料及试剂  74
  5.2 实验原理及步骤  74-75
  5.3 动物体内实验结果分析  75-80
  5.4 小结  80-81
结论  81-83
致谢  83-84
参考文献  84-93
攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果  93

氧化钽薄膜材料的制备及其生物化研究

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