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苯基荧光酮衍生物对铬（Ⅵ）的显色反应研究

作　者: 范鑫
导　师: 王军
学　校: 河南师范大学
专　业: 环境科学
关键词: 3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮 2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮 分光光度法 铬(Ⅳ)
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


自从18世纪末发现金属元素铬以后,铬及其化合物在工业生产中得到了广泛应用,被广泛用于冶金、化工、耐火等行业中。在电镀工业中由于铬的光泽和高硬度、高耐磨性,它常常被用作镀层来增加产品的装饰性和耐磨性。在空气中铬能形成稳定的氧化膜,所以铬镀层能在空气中长久地保持原来的颜色和光泽。因铬及其化合物在许多工业生产中被广泛应用,产生的含铬废水己成为环境的重要污染源,铬化物对人体的毒害作用也越来越被重视。本文主要有两部分构成,综述和实验部分:综述部分主要介绍了近年来铬的分析方法,表述了各种方法的优点及缺点,指明了今后的发展方向。实验部分分别研究了2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与铬（VI）)的显色反应及3,5-二溴-4-（2,4二羟基）苯偶氮苯基荧光酮与铬（VI）的显色反应。研究了以2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮（HMPF）为显色体系,在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下,HMPF与铬（Ⅳ）的显色反应及光度性能。考察了在不同的表面活性剂,温度,显色时间,显色剂的用量等条件显色反应的性能。讨论了各种共存离子的影响,确定了实验的最佳条件。得出在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与铬（Ⅳ）形成化学计量比为2:1的络合物,其最大吸收峰位于536nm波长处,铬含量在0-350μg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为ε=3.26×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.69ug/L,将该分析方法用于电镀废水中铬含量的测定,取得较好效果。研究了以3,5-二溴-4-（2,4二羟基）苯偶氮苯基荧光酮为显色剂,在pH=6的HAc-NaAc缓冲溶液中及CTMAB的存在下,3,5-二溴-4-（2,4二羟基）苯偶氮苯基荧光酮与铬（VI）的显色反应和光度性质,分别讨论了表面活性剂,温度,显色时间,显色剂的用量等条件对显色反应的影响。得出该显色反应的检测下限为2.1ug/L,由工作曲线的斜率求得表观摩尔吸光系数为2.33×105L·mol-1·cm-1。在CTMAB过量条件下,用连续变换法和摩尔比法测得铬（VI）与DBARPF生成配合物的摩尔比为Cr（VI）:DBARPF=1:2。并用拟定的方法测定了电镀废水中的总铬含量。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章 绪论  11-29
  1.1 前言  11
  1.2 铬的主要工业用途及现状  11
  1.3 铬含量检测分析研究的意义  11-13
  1.4 铬分析方法的介绍及研究进展综述  13-29
    1.4.1 电化学分析法  13-17
      （1） 电位分析法  13-14
      （2） 吸附伏安法  14-15
      （3） 阴极阳极溶出伏安法  15
      （4） 库仑分析法法  15-16
      （5） 单扫描示波极谱分析法  16
      （6） 极谱催化波法  16-17
    1.4.2 分光光度法  17-22
      （1） 一般分光光度法  17-18
      （2） 萃取分光光度法  18-19
      （3） 催化动力学光度法  19
      （4） 阻抑动力学光度法  19-20
      （5） 流动注射光度法  20
      （6） 共振光散射光度法  20-21
      （7） 全差示分光光度法  21-22
    1.4.3 原子吸收光谱法  22-23
      （1） 火焰原子吸收分光光度法(FAAS)  22-23
      （2） 无焰原子吸收光谱法  23
    1.4.4 荧光分析法  23-24
    1.4.5 化学发光法  24-25
      （1） 铬的存在状态  24
      （2） 还原剂影响的  24
      （3） 介质的选择  24-25
      （4） 温度影响  25
    1.4.6 离子色谱法  25-29
第二章 2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与铬(VI)的显色反应研究  29-39
  2.1 实验部分  29-30
    2.1.1 仪器与试剂  29
    2.1.2 实验方法  29-30
  2.2 结果与讨论  30-37
    2.2.1 试剂与络合物的吸收光谱  30-31
    2.2.2 酸度对显色体系的影响  31
    2.2.3 显色剂用量的影响  31-32
    2.2.4 表面活性剂的选择以及对显色反应的影响  32-34
    2.2.5 显色时间的影响  34-35
    2.2.6 温度对显色反应的影响  35-36
    2.2.7 络合物组成测定  36
    2.2.8 工作曲线  36
    2.2.9 共存离子的影响  36-37
  2.3 样品分析  37
  2.4 小结  37-39
第三章 铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4 二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用  39-51
  3.1 摘要  39
  3.2 实验部分  39-40
    3.2.1 主要仪器与试剂  39-40
    3.2.2 实验方法  40
  3.3 结果与讨论  40-49
    3.3.1 试剂与络合物的吸收光谱  40-41
    3.3.2 显色体系酸度及缓冲溶液用量的选择  41-42
    3.3.3 表面活性剂的影响  42-45
    3.3.4 显色剂用量的选择  45-46
    3.3.5 显色时间、温度的影响  46-48
    3.3.6 配合物的组成测定  48
    3.3.7 工作曲线  48
    3.3.8 共存离子的影响  48-49
  3.4 样品分析  49
  3.5 小结  49-51
第四章 结论  51-53
参考文献  53-61
致谢  61-63
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  63-64

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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