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超细氧化亚铜的形貌与粒度控制研究

作　者: 蒋志刚
导　师: 周康根
学　校: 中南大学
专　业: 环境工程
关键词: 超细粉末氧化亚铜葡萄糖还原形貌控制粒度控制
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

液相法所得到的氧化亚铜粉末粒径小、纯度高、分散性能好,然而很多合成工艺采用如水合肼、亚硫酸钠等一些毒性较大的物质为还原剂或者添加剂,环境治理成本较高。本研究的目的是在未添加任何添加剂的条件下,开发以葡萄糖为还原剂的环境友好的氧化亚铜制备方法。在碱性体系中,以葡萄糖为还原剂,通过改变加料混合方式、前驱体的性质、反应温度、pH值、反应物浓度等条件进行了超细氧化亚铜晶体的形貌和粒度控制研究,并就影响形貌和粒径的机理进行了初步探讨。具体的研究结果归纳如下：不同的加料混合方式制备得到了球形的Cu2O晶体,其中在常温下将NaOH溶液缓慢加入CuSO4溶液中,再加入C6u12O6溶液的加料方式制备得到的Cu2O晶体粒度分布窄、分散性良好,实验重复性好。以CuO为前驱体时制备得到了立方形的Cu2O晶体；而以CuO与Cu(OH)2混合物为前驱体和Cu(OH)2胶体物为前驱体时都制备得到了分散性良好,粒度分布窄的球形的Cu2O颗粒,但是以CuO与Cu(OH)2混合物为前驱体时,反应的可重复性很差,粒径变化很大。反应温度改变对晶体的形貌没有明显的影响,仅仅对晶体粒径有影响。随着反应温度的升高,得到的Cu2O晶体的粒径逐渐减小。当温度为40℃时,产物Cu2O粉末的平均粒径为3.11μm,其粒径分布很宽；当温度为50℃和60℃时,产物Cu2O粉末的平均粒径分别为2.08μm和1.80μm,而温度为50℃时产物粒度分布最窄。当温度高于60℃时,产物Cu2O颗粒为类球形,随着反应温度的继续升高,产物Cu2O粉末的平均粒径变化不大,从1.80μm下降至1.63μm。随着氢氧化钠浓度的增加,产物Cu2O晶体的形貌由球形过渡到类球形,最终转变成八面体。当氢氧化钠浓度由2.50mol／L增加至3.75mol／L时,产物球形Cu2O颗粒的平均粒径逐渐增大,由1.61μm增加至3.27μm,但是其粒径分布开始变宽,粒径开始变得不均匀。当葡萄糖浓度为0.40mol／L(葡萄糖用量不足)时,产物Cu2O颗粒的形貌为八面体；当葡萄糖浓度为0.50mol／L(葡萄糖用量为等当量)时,产物Cu2O颗粒的形貌为削角八面体；当葡萄糖浓度为0.625mol／L和0.75mol／L时,产物Cu2O颗粒的形貌为类球形；当葡萄糖浓度大于或等于1.00mol／L时,随着葡萄糖浓度的升高,得到的球形Cu2O粉末的平均粒径逐渐减小,由2.08gm下降至0.67μm,同时其粒径的标准偏差逐渐降低。当硫酸铜浓度较低时(即低于或等于0.25mol／L),产物Cu2O颗粒的形貌主要为立方形；而当硫酸铜浓度为0.125mol／L时,制备得到了形貌均一、分散性良好、粒径分布窄的立方形的Cu2O晶体。当硫酸铜浓度大于或等于0.50mol／L时,随着硫酸铜浓度的升高,得到球形的Cu2O晶体的粒径逐渐增大,由1.81μm增加至2.08μm。根据上述实验结果,本实验较好地实现了对氧化亚铜晶体的形貌和粒度的控制。该方法具有操作及设备简单,成本低,为进一步的工业化生产提供了一些依据。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第一章文献综述  9-26
  1.1 氧化亚铜的基本性质  9-11
    1.1.1 超细粉体的特性  9-10
    1.1.2 氧化亚铜的基本理化性质  10-11
  1.2 氧化亚铜的应用前景  11-13
    1.2.1 在船舶防污涂料方面的应用  11
    1.2.2 在光催化方面的应用  11-12
    1.2.3 在热催化分解方面的应用  12
    1.2.4 在陶瓷和玻璃工业方面的应用  12-13
    1.2.5 在电子工业方面的应用  13
    1.2.6 在其它方面的应用  13
  1.3 氧化亚铜的制备方法  13-24
    1.3.1 固相法  13-14
    1.3.2 电解法  14-16
    1.3.3 湿法  16-24
  1.4 研究目的、意义和内容  24-26
    1.4.1 本课题的研究目的和意义  24-25
    1.4.2 本课题的研究内容  25-26
第二章实验原理及方法  26-30
  2.1 引言  26
  2.2 实验原理  26-27
  2.3 实验方案  27-28
    2.3.1 试剂与仪器  27
    2.3.2 氧化亚铜的制备步骤  27-28
  2.4 粉体的表征  28-30
第三章超细氧化亚铜的形貌控制研究  30-48
  3.1 前言  30
  3.2 单因素水平实验  30-41
    3.2.1 加料混合方式的影响  30-31
    3.2.2 前驱体性质的影响  31-33
    3.2.3 反应温度的影响  33-34
    3.2.4 氢氧化钠浓度的影响  34-37
    3.2.5 葡萄糖浓度的影响  37-39
    3.2.6 硫酸铜浓度的影响  39-41
  3.3 氧化亚铜生长机理探讨  41-47
    3.3.1 晶体生长机理  41-44
    3.3.2 影响氧化亚铜形貌的机理分析  44-47
  3.4 小结  47-48
第四章超细氧化亚铜的粒度控制研究  48-63
  4.1 前言  48
  4.2 单因素水平实验  48-56
    4.2.1 反应温度的影响  48-50
    4.2.2 氢氧化钠浓度的影响  50-52
    4.2.3 葡萄糖浓度的影响  52-54
    4.2.4 硫酸铜浓度的影响  54-56
  4.3 氧化亚铜粒度控制机理探讨  56-61
    4.3.1 晶体粒度控制的基础理论  56-60
    4.3.2 影响氧化亚铜粒径的机理分析  60-61
  4.4 小结  61-63
第五章结论  63-65
  5.1 结论  63-64
  5.2 问题与展望  64-65
参考文献  65-73
致谢  73-74
攻读学位期间主要的研究成果  74

超细氧化亚铜的形貌与粒度控制研究

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