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三维有序大孔Cu_2O薄膜的制备及性能表征
作 者: 王冬梅
导 师: 赵九蓬
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 无机化学
关键词: 胶体晶体模板法 三维有序大孔(3DOM)材料 电化学沉积 氧化亚铜薄膜 聚苯乙烯(PS)
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本研究采用胶晶模板法制备三维有序大孔(3DOM) Cu2O薄膜并对其性能进行表征。采用通过乳液聚合方法制得的粒径在200-600nm的单分散性聚苯乙烯(PS)胶体微球,利用垂直沉积法使微球发生自组装得到PS胶体晶体模板。采用电化学沉积的方法将Cu2O填充到模板的空隙中。采用有机溶剂四氢呋喃浸泡2 h去除PS模板得到3DOM Cu2O薄膜。利用能谱(Energy Dispersive Spectrometer, EDS) , X-射线衍射(X-ray Diffraction,XRD),X-射线光电子能谱(X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)对直接在ITO导电玻璃基板上电沉积得到的薄膜材料的成分进行表征,结果表明制备所得到的薄膜成分为纯的立方相Cu2O晶体;运用电化学测试方法研究水溶液体系中Cu2O的阴极电沉积过程,由循环伏安(CV)曲线确定了沉积电位,而电流-时间(I-t)曲线则反映了Cu2O电沉积过程的电流变化情况。采用原子力显微镜(Atomic Force Microscope, AFM)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)对直接在ITO导电玻璃基板上电沉积得到的Cu2O薄膜及3DOM Cu2O薄膜的微观形貌进行表征。研究了电沉积工艺(pH、沉积电位、沉积时间和电解液温度等)对直接电沉积所得Cu2O薄膜及3DOM Cu2O薄膜形貌的影响,及模板(微球粒径、排列方式及缺陷)对3DOM Cu2O薄膜形貌的影响。结果表明,在实验范围内,控制实验条件,可制备出呈现高度有序的三维大孔形貌的3DOM Cu2O薄膜。借助光谱分析手段分析了PS/Cu2O复合薄膜及3DOM Cu2O薄膜的光谱特性。研究了胶体晶体微球粒径,入射角度等因素对光子带隙位置的影响。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 第1章 绪论 10-22 1.1 课题背景及研究的目的和意义 10-11 1.2 三维有序大孔材料简介 11-17 1.2.1 三维有序大孔材料的制备方法 11-13 1.2.2 三维有序大孔材料的研究进展 13-14 1.2.3 三维有序大孔材料的应用前景 14-15 1.2.4 三维有序大孔材料的光学特性 15-17 1.3 Cu_20 半导体材料简介 17-21 1.3.1 Cu_20 的特性 17 1.3.2 Cu_20 的应用前景 17-19 1.3.3 Cu_20 薄膜的制备方法 19-21 1.4 本课题的主要研究内容 21-22 第2章 实验材料及测试方法 22-29 2.1 实验原料和仪器设备 22-23 2.1.1 主要实验原料 22-23 2.1.2 实验仪器设备 23 2.2 实验技术及工艺流程 23-27 2.2.1 胶体晶体模板的制备 23-24 2.2.2 电沉积工艺 24-27 2.2.3 胶体晶体模板的去除 27 2.3 测试和表征方法 27-29 2.3.1 扫描电子显微镜和能谱分析 27 2.3.2 原子力显微镜 27 2.3.3 X-射线衍射 27-28 2.3.4 X-射线光电子能谱 28 2.3.5 电化学测试 28 2.3.6 紫外-可见-红外联用分光光度系统 28 2.3.7 光纤光谱仪 28-29 第3章 电沉积Cu_20 薄膜及其表征 29-42 3.1 电沉积所得Cu_20 薄膜成分分析 29-34 3.1.1 EDS 分析 29-30 3.1.2 XRD 分析 30-31 3.1.3 XPS 分析 31-34 3.2 电沉积Cu_20 的电化学行为研究 34-36 3.2.1 电沉积过程的循环伏安特性分析 34-35 3.2.2 电沉积过程的电流-时间曲线 35-36 3.3 电沉积工艺参数对薄膜形貌的影响 36-39 3.3.1 pH 的影响 36-38 3.3.2 沉积电位的影响 38-39 3.3.3 电解液温度的影响 39 3.4 电沉积Cu_20 薄膜的AFM 分析 39-40 3.5 本章小结 40-42 第4章 3DOM Cu_20 薄膜的制备及其表征 42-56 4.1 PS/Cu_20 复合薄膜研究 42-45 4.1.1 SEM 分析 42-43 4.1.2 光谱分析 43-45 4.2 胶体晶体模板对3DOM Cu_20 薄膜形貌的影响 45-48 4.2.1 PS 微球粒径的影响 45-46 4.2.2 PS 排列方式的影响 46-47 4.2.3 模板缺陷的影响 47-48 4.3 电沉积工艺对3DOM Cu_20 薄膜形貌的影响 48-51 4.3.1 沉积时间的影响 48-49 4.3.2 沉积电位的影响 49-50 4.3.3 电解液温度的影响 50-51 4.4 3DOM Cu_20 薄膜的AFM 分析 51-52 4.5 3DOM Cu_20 薄膜的光谱特性研究 52-55 4.5.1 特定入射角下反射光强沿角度分布 52-53 4.5.2 不同入射角情况下带隙位置的变化 53-54 4.5.3 模板/复合结构/3DOM 结构/Cu_20 薄膜反射光谱对比 54-55 4.6 本章小结 55-56 结论 56-57 参考文献 57-63 攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 63-65 致谢 65
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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