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稀土磷酸盐及氧化物发光材料的可控合成及发光性质

作　者: 刘彦超
导　师: 董红星
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 化学工程
关键词: 纳米材料 稀土磷酸盐发光材料 稀土氧化物 形貌控制
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


稀土发光材料因其有着优良的发光性能,在照明、显示、显像、生物医学图像、辐射场探测和太阳能设备制造等领域有着广泛的应用。探索发光材料的合成方法、其发光性能与发光材料在微观尺寸方面的关系、在微尺度层面研究稀土发光材料在电子跃迁与其发光性能的关系并能够通过合成控制的方法精确的调控其发光性能有着重要的研究意义。正是由于磷酸盐发光和氧化物发光材料有着优良的发光性能和广泛的应用,本文主要在稀土磷酸盐和氧化物发光材料的可控合成方面进行了较为详细的研究。通过水热法合成了LaPO4单斜相晶体和掺杂Ce3+,Ce3+和Tb3+的磷酸镧发光材料,探讨了反应溶液pH、溶液中的络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)和柠檬酸钠的用量对于反应最终产物的微观形貌的影响。考察了掺杂离子Ce3+、Ce3+和Tb3+对于LaPO4微观形貌的影响。研究了在水热条件下,影响该体系纳米粒子微观形貌的因素和形貌演变的规律并对其发光性能的光谱性质进行了研究。结果表明在酸性条件合成时下,LaPO4.LaPO4:Ce3+及LaPO4:Ce3+、Tb3+(?)内米粒子都显示出较大的长径比,而在碱性条件下其长径比会缩小。在碱性条件下,络合剂的存在时,LaPO4.LaPO4:Ce3+及LaPO4:Ce3+,Tb3+(?)纳米粒子的长径比增大。Ce3+,Tb3+掺杂入LaPO4晶体中时,随着离子种类的增多,其形貌变的越来越不规则。所制备的LaPO4:Ce3+及LaPO4:Ce3+,Tb3+发光材料荧光光谱(PhotoLuminescence,PL)和发光衰减(Decay Times)来表征其光学性质,结果显示LaPO4:Ce3+及LaPO4:Ce3+,Tb3+荧光粉有5d-4f(Ce3+)和5D4-7Fj(j=6-3)(Tb3+)的特征谱线。在实验室的条件下,通过水热反应设备的放大实验,制备了LaPO4系列的发光材料,比较了放大后的产品与放大前的产品的发光性能,也比较前后条件下的制备产率。空心球的制备方法能够很好的节省稀土材料,并且Gd2O3:Eu3+微球在生物荧光标记、核磁共振显影技术方面都有广泛的潜在应用前景。本实验以碳微球作为模板,在共沉淀剂尿素的作用下通过共沉淀法而后焙烧的方法制备了空心发光材料Gd2O3:Ln(Ln=Sm3+,Eu3+)微球。将前驱物Gd(OH)CO3通过共沉淀法包覆在碳微球上时,发现碳微球的大小对于包覆的效果有较大的影响,其中在90℃时,水浴3h的条件下,碳微球在300-500nm时,包覆后的前驱物表现出较好的均一性,并且空心发光材料Gd2O3:Eu3+微球展现出良好的发光性能。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-11
第一章 引言  11-27
  1.1 稀土荧光材料简介  11-14
    1.1.1 稀土发光材料的种类与用途  11-12
    1.1.2 稀土离子的光谱学概述  12-14
  1.2 稀土发光材料制备方法概述  14-16
    1.2.1 水热法  14
    1.2.2 沉淀法  14-15
    1.2.3 溶胶凝胶法  15
    1.2.4 燃烧法  15-16
    1.2.5 喷雾热解法  16
    1.2.6 微波合成法  16
  1.3 纳米稀土发光材料的研究进展  16-25
    1.3.1 形貌控制  17-19
    1.3.2 稀土离子掺杂配比的改变  19-20
    1.3.3 表面修饰  20-23
    1.3.4 稀土材料的新型应用  23
    1.3.5 磷酸盐发光材料研究进展  23-24
    1.3.6 空心氧化物发光材料研究进展  24-25
  1.4 本课题研究的主要内容  25-27
第二章 实验部分  27-33
  2.1 磷酸盐发光材料实验部分  27-29
    2.1.1 试剂和仪器  27-28
    2.1.2 实验步骤  28
    2.1.3 表征方法  28-29
  2.2 空心氧化物发光材料实验部分  29-31
    2.2.1 试剂和仪器  29-30
    2.2.2 实验步骤  30
    2.2.3 表征方法  30-31
  2.3 本章小结  31-33
第三章 结果和讨论  33-58
  3.1 磷酸盐发光材料  33-46
    3.1.1 XRD图和红外谱图分析  33-35
    3.1.2 工艺条件对于磷酸盐体系材料微观形貌的影响  35-40
    3.1.3 工艺条件对于产品发光性能的影响  40-44
    3.1.4 磷酸盐体系材料的演变过程及形成机理的分析  44-46
  3.2 氧化钆空心微球的制备和光谱性质的研究  46-56
    3.2.1 XRD衍射结果和红外谱图分析  46-48
    3.2.2 反应时间对于碳微球的影响  48-49
    3.2.3 前驱物包覆在碳微球上时微观形貌  49-52
    3.2.4 Gd_2O_3:Eu~(3+)和Gd_2O_3:Sm~(3+)的光谱学性质  52-55
    3.2.5 空心的Gd_2O_3:Eu~(3+)微球的形成过程  55-56
  3.3 本章小结  56-58
结论  58-59
参考文献  59-73
攻读硕士期间取得研究成果及学术论文  73-75
致谢  75

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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