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氧化亚铜粉末、薄膜的制备及其光催化性能研究

作　者: 翟纪伟
导　师: 高荣杰
学　校: 中国海洋大学
专　业: 材料学
关键词: 氧化亚铜粉末薄膜制备光催化
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的无机化工原料,在涂料、玻璃、陶瓷、塑料、农业以及工业催化等领域有广泛的用途。Cu2O是p型半导体因其禁带宽度仅为2.2eV,在太阳光的照射下能有效地产生光生载流子,已被广泛地应用于太阳能电池等领域。此外,Cu2O因其优越的光催化性能,在环境污染治理方面受到研究者的重视。本论文采用液相还原法制备Cu2O粉末,产品粒径较小,形貌均一,探讨了影响Cu2O粉末粒径的因素。以CuSO4和Na2SO3为原料,用HAc-NAac缓冲溶液调解溶液的pH值,该方法原料易得,对设备的要求低,操作方便,产物纯净。实验用X-射线衍射、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪等测试手段对样品进行物相,形貌以及粒度表征。正交实验分析结果表明影响Cu2O产物粒径的主要因素依次为反应物浓度、反应时间、反应温度；当反应物浓度为0.05 mol/L、反应温度85℃、反应时间120min时,产物平均粒径为300nm。利用自制的Cu2O粉末进行光催化降解海水中苯酚的研究,并探讨了Cl-对Cu2O光催化效率的影响。研究表明,Cu2O的光催化效率随溶液中Cl-浓度的增加而减小；光照80min,2.0g/L的Cu2O对海水中苯酚(80.0mg/L)的降解率为23.3%,同等条件下Cu2O在淡水中的光催化降解苯酚的效率可达66.1%。催化剂用量和溶液pH值对Cu2O的光催化效率有较大影响。采用化学浴沉积法和液相还原法分别在玻璃和铜片表面制备Cu2O薄膜,并对成膜条件及膜的性能进行了研究。采用CuSO4和Na2S2O3混合溶液与NaOH溶液循环浸渍沉积的方法在玻璃表面制备Cu2O薄膜,该方法具有制备工艺简单、成本低、纯度高、并能制大面积的薄膜等优势。对制备工艺进行探讨确定最佳反应温度为60℃,循环次数应控制在40～60次,反应液浓度CuSO4 1.00mol/L, Na2S2O3 1.00mol/L, NaOH 1.00mol/L,此工艺条件下制备的薄膜纯度较高,表面较平整和致密。对制备的Cu2O薄膜(玻璃表面)进行光催化性能研究,实验表明Cu2O薄膜对10.0mg/L甲基橙溶液的光催化降解有一定作用。将处理过的Cu箔浸渍在NaOH和(NH4)2S2O8混合溶液中反应,在Cu片表面生成致密的Cu(OH)2薄膜,使用还原剂将Cu(OH)2薄膜还原生成Cu2O薄膜。不同还原剂对Cu2O薄膜的微观形貌有较大影响,以水合肼为还原剂制备的Cu2O薄膜晶体为正八面体型,晶型稳定,粒径较小；以抗坏血酸为还原剂制备的Cu2O薄膜晶体晶型复杂,结晶不完全,粒径较大,团聚明显。反应条件对Cu2O薄膜的制备有较大影响,反应液浓度,水合肼应控制在0.10-0.20mol/L,抗坏血酸应控制在0.01-0.05mol/L；最佳温度为水合肼溶液中40℃,抗坏血酸中60℃。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-11
1. 文献综述  11-30
  1.1 氧化亚铜的基本性质及应用  11-14
    1.1.1 氧化亚铜的基本性质  11
    1.1.2 氧化亚铜的晶体结构  11-12
    1.1.3 氧化亚铜的应用前景  12-14
  1.2 氧化亚铜粉末的制备方法  14-19
    1.2.1 烧结法  14-15
    1.2.2 电解法  15
    1.2.3 湿化学还原法  15-19
  1.3 氧化亚铜薄膜的制备方法  19-24
    1.3.1 磁控溅射法  19-20
    1.3.2 金属有机化合物气相沉积法  20
    1.3.3 喷雾热解法  20-21
    1.3.4 热氧化法  21
    1.3.5 脉冲激光沉积法  21
    1.3.6 溶胶-凝胶法  21-22
    1.3.7 电化学沉积法  22
    1.3.8 活性反应蒸发法  22
    1.3.9 化学浴沉积法  22-24
  1.4 光催化氧化的研究综述  24-27
    1.4.1 半导体光催化机理  24-26
    1.4.2 半导体光催化的应用  26-27
  1.5 本论文的选题意义及其研究内容  27-30
2 实验部分  30-37
  2.1 实验仪器  30
  2.2 实验药品  30-31
  2.3 氧化亚铜粉末的制备工艺  31-32
  2.4 氧化亚铜薄膜的制备工艺  32-34
    2.4.1 化学浴沉积法在玻璃表面制备氧化亚铜薄膜工艺  32-33
    2.4.2 液相还原法在铜片表面制备氧化亚铜薄膜工艺  33-34
  2.5 光催化实验方法  34-35
  2.6 样品表征  35-37
3 氧化亚铜粉末的制备及其光催化性能研究  37-51
  3.1 实验过程及原理  37-38
  3.2 氧化亚铜粉末制备结果及讨论  38-46
    3.2.1 单因素水平实验  38-41
    3.2.2 正交实验结果及讨论  41-46
  3.3 氧化亚铜粉末光催化降解海水中苯酚研究  46-50
    3.3.1 氧化亚铜光催化降解苯酚  46-47
    3.3.2 氯离子对光催化性能的影响  47-48
    3.3.3 催化剂浓度的影响  48-49
    3.3.4 溶液pH值的影响  49-50
  3.4 小结  50-51
4 氧化亚铜薄膜的制备及其光催化性能初探  51-66
  4.1 化学浴沉积法在玻璃表面制备氧化亚铜薄膜  51-58
    4.1.1 实验方法及原理  51-52
    4.1.2 实验结果及工艺探讨  52-58
  4.2 氧化亚铜薄膜的光催化性能研究  58-60
    4.2.1 薄膜光催化实验结果及讨论  58-60
  4.3 液相还原法在铜片表面制备氧化亚铜薄膜  60-64
    4.3.1 实验方法及原理  60
    4.3.2 实验结果及工艺探讨  60-64
  4.4 小结  64-66
5 结论  66-67
参考文献  67-73
致谢  73-74
个人简历  74
发表的学术论文  74

氧化亚铜粉末、薄膜的制备及其光催化性能研究

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