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CdCO_3形貌控制及CdS/CdCO_3复合材料的制备研究

作　者: 杨水兰
导　师: 贺拥军；周安宁
学　校: 西安科技大学
专　业: 材料学
关键词: 超细CdCO3 沉淀法 形貌控制 Pickering乳液 CdS/CdCO3复合材料
分类号: TB331
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文通过简单的沉淀法对CdCO3形貌进行控制,以制备均匀的单分散超细CdCO3颗粒;对CdCO3颗粒进行表面改性,使CdCO3颗粒获得良好的润湿性;改性CdCO3颗粒作为稳定剂,以石蜡或苯乙烯为油相,制备水包油Pickering乳液;将Pickering乳液固化,对暴露部分的CdCO3进行硫化反应,由此制备分区域复合的CdS/CdCO3复合材料。本论文制备的CdS/CdCO3复合材料可通过气氛保护高温锻烧得到CdS/ CdO复合材料,CdS和CdO都是重要的半导体材料,为进一步研究CdS/ CdO复合材料性能做好基础工作。先以CdCl2和Na2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了多种形貌的CdCO3颗粒。不同的表面活性剂在反应中均能对CdCO3颗粒起到良好的分散作用,加入CTAB制备的CdCO3颗粒最均匀,基本为方形结构。反应中不加入任何表面活性剂或晶形控制剂,当CdCl2和Na2CO3溶液浓度皆为2 mmol/L、4 mmol/L时,CdCO3颗粒都为双晶结构,前者聚片结构特征明显;当CdCl2溶液浓度为2 mmol/L,Na2CO3溶液过量时,制备的CdCO3颗粒为花生状双晶;溶液浓度增大,CdCO3为分散、均匀的方形颗粒,浓度继续增大,颗粒不均匀,有团聚。采用均匀沉淀法,以尿素和CdCl2为原料制备了多种形貌的CdCO3颗粒。反应前对尿素溶液高温陈化,有利于制备单分散的颗粒。在水浴中以搅拌方式进行反应,尿素过量,CdCl2溶液浓度为3 mmol/L,制备的CdCO3颗粒为粒径约1.5μm均匀的方形;CdCl2溶液增大,颗粒层状结构明显,为棱角不明显的类球形;当CdCl2溶液增大至0.05 mol/L时,CdCO3颗粒为球形双晶结构。将反应置于超声波中进行,制备的CdCO3颗粒层状结构明显,当慢滴尿素溶液时,制备了双晶结构的CdCO3颗粒。以A-151为改性剂对CdCO3颗粒进行表面改性,采用液滴量高法测量改性CdCO3的润湿接触角。红外光谱分析说明硅醇单体在CdCO3颗粒表面自身发生了缩聚,形成了硅烷膜覆盖在CdCO3颗粒表面,使之获得良好的润湿性。CdCO3颗粒的润湿接触角随A-151用量的增加而增大,但当A-151与CdCO3质量比大于1.26时,接触角增加不明显。改性CdCO3颗粒作为Pickering乳液的稳定剂,稳定性受颗粒润湿程度、油相、油水比等多种因素的影响,接触角为79°的CdCO3颗粒嵌入苯乙烯乳液液滴中,制备了稳定的Pickering乳液。苯乙烯聚合后得到CdCO3/PS复合球,对暴露在复合球外的CdCO3进行硫化反应,制备了分区域复合的CdS/CdCO3单颗粒复合材料,CdS层的厚度随反应时间而不断增加,但由于生成的CdS会阻碍硫化反应的进行,CdS层最终仍为半圆壳状。

全文目录


摘要  2-4
ABSTRACT  4-8
1 绪论  8-19
  1.1 本课题研究背景及意义  8-9
  1.2 超细粒子的制备及形貌控制  9-14
    1.2.1 超细粒子的制备方法  9-11
    1.2.2 超细粒子的形貌控制  11-14
  1.3 Pickering 乳液  14-16
    1.3.1 Pickering 乳液的影响因素  14-15
    1.3.2 固体颗粒的表面改性及接触角测定  15-16
  1.4 硫化镉及其复合材料的制备研究  16
  1.5 碳酸镉的制备形究  16-17
  1.6 研究思路、研究内容  17-19
    1.6.1 研究思路  17
    1.6.2 研究内容  17-19
2 直接沉淀法制备CdCO_3  19-24
  2.1 引言  19
  2.2 实验  19
    2.2.1 试剂  19
    2.2.2 实验  19
    2.2.3 表征  19
  2.3 结果与讨论  19-23
    2.3.1 表面活性剂、晶形控制剂对CdCO_3 形貌的影响  19-21
    2.3.2 离子浓度对CdCO_3 形貌的影响  21-23
    2.3.3 CdCO_3 颗粒的XRD 表征  23
  2.4 小结  23-24
3 均匀沉淀法制备CdCO_3  24-31
  3.1 引言  24
  3.2 实验  24-25
    3.2.1 试剂  24
    3.2.2 实验  24-25
    3.2.3 表征  25
  3.3 结果与讨论  25-30
    3.3.1 浓度对CdCO_3 形貌的影响  25-26
    3.3.2 超声波对CdCO_3 形貌的影响  26-27
    3.3.3 加料方式对CdCO_3 形貌的影响  27-29
    3.3.4 陈化对CdCO_3 形貌的影响  29-30
  3.4 小结  30-31
4 CdCO_3 颗粒表面改性及Pickering 乳液的制备  31-36
  4.1 引言  31
  4.2 实验  31-32
    4.2.1 试剂  31
    4.2.2 CdCO_3 的表面改性  31
    4.2.3 改性CdCO_3 的润湿接触角测量  31-32
    4.2.4 碳酸镉Pickering 乳液的制备及固化  32
  4.3 结果与讨论  32-35
    4.3.1 A-151 改性CdCO_3 的红外分析  32-33
    4.3.2 A-151 用量对改性CdCO_3 接触角的影响  33
    4.3.3 油相对Pickering 乳液的影响  33-34
    4.3.4 CdCO_3 粉未的润湿性对制备Pickering 乳液的影响  34-35
  4.4 小结  35-36
5 CdS/CdCO_3 复合材料的制备  36-39
  5.1 引言  36
  5.2 实验  36
    5.2.1 试剂  36
    5.2.2 CdS/CdCO_3 单颗粒复合材料  36
  5.3 结果与与讨论  36-38
    5.3.1 产物的形貌表征  36-37
    5.3.2 CdCO_3 颗粒部分硫化的反应机理  37-38
  5.4 小结  38-39
6 结论  39-40
致谢  40-41
参考文献  41-46
附录  46

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 金属复合材料
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