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化学发光法快速测定食品中丙烯酰胺的方法研究

作　者: 赵琛
导　师: 高向阳
学　校: 河南农业大学
专　业: 食品科学
关键词: 食品丙烯酰胺流动注射-化学发光高效液相色谱法气相色谱法
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

近年来，食品安全事件不断发生，因此，食品安全问题受到人们的广泛关注。由于油炸及焙烤类食品在高温烹调下可能产生的丙烯酰胺对人体具有生殖、神经、遗传等方面的毒性及潜在致癌性，因此，有关丙烯酰胺的问题成了人们关注的热点之一。鉴于其对人们的健康造成的潜在威胁，建立一种成本低廉、准确灵敏的快速分析方法，对保障人类健康、加强食品安全监管具有重要的意义。本文以丙烯酰胺为研究对象，选取郑州地区市售薯片、锅巴、虾条、饼干等食品为实验材料，建立了快速测定食品中丙烯酰胺的流动注射化学发光法，并以高效液相色谱法、气相色谱进行对照实验。样品经处理后，用流动注射化学发光法检测其中丙烯酰胺的含量。具体内容如下：准确称取样品5.0000g于50mL离心管中，加入10mL重蒸水，分别加入Carrez试剂Ⅰ、Ⅱ各1mL，加入10mL正己烷，于涡旋混合仪上振摇2min，再置于10000r/min的离心机上离心15min，取出后弃去正己烷层，水相于0.22μm滤膜过滤后，取2mL滤液于25mL容量瓶中，并定容至刻度。在与标液相同的条件下测定样品。1、用鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定丙烯酰胺。该化学发光体系的最佳条件为4×10^-4mol/L、pH12.50的鲁米诺溶液，0.50mol/L的过氧化氢溶液，丙烯酰胺溶液的最适pH为2.50，在此条件下，进行标准曲线的绘制。结果表明：在1.0×10^-6¹.0×10^-3mol/L浓度范围内，丙烯酰胺的浓度与化学发光强度之间具有良好的线性关系，相关系数为0.9993，检出限为3.95×10^-8mol/L，相对标准偏差RSD（n=9）为1.3%。对样品进行测定及加标回收实验测定，该方法的平均加标回收率在91%¹07%之间。该方法简便快捷、成本低廉。利用Waters515高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）进行对比实验，具体条件为：色谱柱：UltimateTMXB-C18（5μm，4.6×150mm），流动相：甲醇+水=5+95，流速：0.3mL/min，柱温：30℃，紫外检测器：波长197nm。检出限为4.44×10^-8μg/mL(即6.25×10^-13mol/L)，相对标准偏差RSD（n=9）为0.9%，该方法的平均加标回收率在96%¹05%之间。由此可见，在相同的样品前处理条件下，用鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定丙烯酰胺与高效液相色谱法相比，操作更为简便快速、成本低廉，仪器携带方便，对操作人员的身体健康及环境污染影响较小，以利于现场快速分析检测。2、用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定丙烯酰胺。该体系的最佳条件为pH12.00、浓度6.0×10^-4mol/L的鲁米诺溶液，2.0×10^-4mol/L的高锰酸钾溶液，在此条件下，进行标准曲线的绘制。结果表明：在1.0×10^-11¹.0×10^-4mol/L浓度范围内，丙烯酰胺浓度的负对数与化学发光强度之间有良好的线性关系，相关系数为0.9993，检出限为3.40×10^-13mol/L，相对标准偏差RSD（n=9）为2.4%，对样品进行测定及加标回收实验测定，该方法的平均加标回收率均在85.7%⁹8.2%之间，用于丙烯酰胺含量的测定，结果令人满意。利用岛津GC-2010气相色谱仪（gas chromatography，GC）进行对比实验，该方法的色谱条件为：Agilent DB-WAX（60m×0.53mm×1μm）气相色谱柱，进样口温度为280℃，柱温155℃，采用（氢）火焰离子化检测器（FID），温度为300℃，载气：N2，流速为3.0mL/min，H2流量为47.0mL/min，空气流量为400.0mL/min。不分流进样，进样量为1μL。检出限为3.40×10^-6μg/mL(即4.78×10^-11mol/L)，相对标准偏差RSD（n=9）为1.5%。该方法的平均加标回收率在87%¹01.3%之间。与气相色谱法相比，鲁米诺-高锰酸钾化学发光法的线性范围更宽，灵敏度更高，检出限比气相色谱法低2个数量级，易实现自动化，精密度、回收率均较为理想。用于食品中的丙烯酰胺的测定，结果令人满意。本文建立了两种测定食品中丙烯酰胺含量的流动注射化学发光分析方法，为保证食品安全提供了简便快速的新型检测技术，对保障人类健康及食品安全标准的建立具有重要意义。

全文目录

致谢  4-5
目录  5-8
摘要  8-10
1 文献综述  10-26
  1.1 丙烯酰胺的概述  10-13
    1.1.1 丙烯酰胺的理化性质及用途  11
    1.1.2 丙烯酰胺的毒性  11-12
    1.1.3 丙烯酰胺的生成机理  12-13
  1.2 丙烯酰胺的吸收及代谢  13
  1.3 丙烯酰胺检测方法研究进展  13-16
    1.3.1 限量标准  13
    1.3.2 丙烯酰胺的检测方法  13-16
  1.4 化学发光分析法  16-26
    1.4.1 化学发光分析基本理论  16-18
    1.4.2 化学发光分析法的主要类型及其应用  18-21
    1.4.3 化学发光分析仪  21
    1.4.4 化学发光联用技术及应用  21-26
2 引言  26-28
  2.1 课题选择的依据和意义  26
  2.2 课题研究的内容  26-27
  2.3 课题研究的目标  27-28
3 Luminol-H_2O_2流动注射化学发光法测定油炸食品中的丙烯酰胺  28-37
  3.1 前言  28
  3.2 实验部分  28-32
    3.2.1 材料与试剂  28-29
    3.2.2 仪器与设备  29-30
    3.2.3 溶液的配制  30-31
    3.2.4 实验方法  31-32
  3.3 测定条件的选择  32-34
    3.3.1 化学发光仪工作参数的设定  32
    3.3.2 反应介质及其浓度的选择  32-34
  3.4 结果与讨论  34-37
    3.4.1 相关系数、检测限和定量限  34-35
    3.4.2 干扰实验  35
    3.4.3 测定结果及加标回收率实验  35
    3.4.4 精密度的测定  35-36
    3.4.5 结论  36-37
4 高效液相色谱法测定油炸食品中的丙烯酰胺  37-43
  4.1 前言  37
  4.2 实验部分  37-39
    4.2.1 材料与试剂  37-38
    4.2.2 仪器与设备  38
    4.2.3 溶液的配制  38
    4.2.4 实验方法  38-39
  4.3 结果与讨论  39-43
    4.3.1 相关系数、检测限和定量限  39-40
    4.3.2 丙烯酰胺标准溶液图谱  40
    4.3.3 样品中的丙烯酰胺色谱图  40-41
    4.3.4 测定结果及加标回收率实验  41
    4.3.5 精密度的测定  41
    4.3.6 对照实验测定结果  41-42
    4.3.7 结论  42-43
5 Luminol-KMnO_4流动注射化学发光法快速测定食品中的丙烯酰胺  43-51
  5.1 前言  43
  5.2 实验部分  43-46
    5.2.1 材料与试剂  43-44
    5.2.2 仪器与设备  44
    5.2.3 溶液的配制  44-45
    5.2.4 实验方法  45-46
  5.3 测定条件的选择  46-48
    5.3.1 化学发光仪工作参数的设定  46
    5.3.2 反应介质及其浓度的选择  46-48
  5.4 结果与讨论  48-51
    5.4.1 相关系数、检测限和定量限  48-49
    5.4.2 干扰实验  49
    5.4.3 测定结果及加标回收率实验  49
    5.4.4 精密度的测定  49
    5.4.5 结论  49-51
6 气相色谱法测定油炸及焙烤食品中的丙烯酰胺  51-57
  6.1 前言  51
  6.2 实验部分  51-53
    6.2.1 材料与试剂  51
    6.2.2 仪器与设备  51-52
    6.2.3 溶液的配制  52
    6.2.4 实验方法  52-53
  6.3 结果与讨论  53-57
    6.3.1 相关系数、检测限和定量限  53-54
    6.3.2 丙烯酰胺标准溶液图谱  54
    6.3.3 样品中的丙烯酰胺色谱图  54
    6.3.4 测定结果及加标回收率实验  54-55
    6.3.5 精密度的测定  55
    6.3.6 对照实验测定结果  55
    6.3.7 结论  55-57
7 创新之处  57
8 硕士期间发表论文  57-58
参考文献  58-64
ABSTRACT  64-66

化学发光法快速测定食品中丙烯酰胺的方法研究

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