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环状N-羟基酰亚胺化合物的合成工艺

作　者: 吴雁斌
导　师: 崔建兰；杨帆
学　校: 中北大学
专　业: 化学工程
关键词: N-羟基丁二酰亚胺 N-羟基马来酰亚胺 N-酰化反应盐酸羟胺
分类号: TQ460.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、抗生素、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体，还可用于肿瘤的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料，以1,4-二氧六环为溶剂，以EDTA三钠盐为稳定剂，先后经过制备游离羟胺，N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响，并对其进行了工艺优化。通过优化，确定的最佳工艺条件为：1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂；n(盐酸羟胺)：n（三乙胺）：n（丁二酸酐)=1.01:1.01:1；反应温度为120℃；反应时间为5h。在此工艺条件下，产品收率为87.5%，产品纯度≥99.6%。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键，可进行自由基型热自聚，又易与各种给氢体进行Michael加成反应，因此该类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有广泛的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料，以EDTA三钠盐为稳定剂，以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂，先后经过制备游离羟胺，N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化，得到较佳的工艺条件为：水作为溶剂；n(盐酸羟胺)：n（氢氧化钠）:n(顺丁烯二酸酐)=1.03:1.03:1；对羟基苯甲醚作为阻聚剂；反应温度为40℃；反应时间为8h。在此工艺条件下，产品收率为56.2%，产品纯度≥99.1%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
1 绪论  10-16
  1.1 研究 N-羟基丁二酰亚胺的目的和意义  10-11
  1.2 N-羟基丁二酰亚胺的国内外研究现状  11-16
2 N-羟基丁二酰亚胺的合成研究  16-32
  2.1 N-酰化反应原理  16
  2.2 改进后的工艺  16-17
  2.3 实验部分  17-19
    2.3.1 实验仪器及反应试剂  17-18
    2.3.2 实验步骤  18-19
  2.4 实验结果与讨论  19-23
    2.4.1 单因素实验法  19-22
    2.4.2 正交实验法  22-23
  2.5 产品结果分析与表征  23-25
    2.5.1 N-羟基丁二酰亚胺的红外光谱（IR）分析  23-24
    2.5.2 N-羟基丁二酰亚胺的纯度分析  24-25
  2.6 脱水工艺  25
    2.6.1 脱水剂的选择  25
    2.6.2 共沸物分离实验  25
  2.7 萃取工艺  25-28
    2.7.1 萃取过程  25-26
    2.7.2 影响萃取过程的因素  26-28
  2.8 产品精制工艺  28-31
    2.8.1 产品精制实验  28-29
    2.8.2 重结晶条件对产品收率的影响  29-31
  2.9 小结  31-32
3 N-羟基马来酰亚胺的合成研究  32-50
  3.1 研究 N-羟基马来酰亚胺的目的和意义  32
  3.2 N-羟基马来酰亚胺的国内外研究现状  32-33
  3.3 酰化反应  33-38
    3.3.1 N-酰化反应  34-37
    3.3.2 N-酰化反应原理  37-38
  3.4 改进后的工艺  38
  3.5 实验部分  38-41
    3.5.1 实验仪器及反应试剂  38-40
    3.5.2 实验步骤  40-41
  3.6 实验结果与讨论  41-45
    3.6.1 单因素实验法  41-43
    3.6.2 正交实验法  43-45
  3.7 产品结果分析与表征  45-47
    3.7.1 N-羟基马来酰亚胺的红外（IR）光谱分析  45-46
    3.7.2 N-羟基马来酰亚胺的1H-NMR 谱图分析  46-47
    3.7.3 N-羟基马来酰亚胺的纯度分析  47
  3.8 脱水工艺  47-48
    3.8.1 脱水剂的选择  47-48
    3.8.2 共沸物分离实验  48
  3.9 萃取工艺  48
  3.10 产品精制工艺  48-49
    3.10.1 结晶实验  48-49
    3.10.2 产品精制实验  49
  3.11 小结  49-50
结论  50-51
参考文献  51-55
攻读硕士学位期间取得的科研成果  55-56
致谢  56-57

环状N-羟基酰亚胺化合物的合成工艺

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