学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

不同硅胶载体涂敷的纤维素酯手性固定相的制备及应用

作　者: 郭丹丽
导　师: 翁文
学　校:
专　业: 分析化学
关键词: 手性拆分 纤维素-三(3,5-二甲基)苯基氨基甲酸酯 小孔硅胶 氨丙基硅胶 介孔SBA-15
分类号: TQ352.71
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 1次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


本论文研究了不同载体涂敷的纤维素-三(3,5-二甲基)苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备，并在正相条件下探讨了12种中性或酸性化合物在自制手性固定相上的拆分效果，制备拆分效果良好的色谱柱以扩宽不同种类手性化合物的拆分需求。主要内容包括以下几个方面：1.以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)（CDMPC），分别涂敷于小孔硅胶、氨丙基化小孔硅胶和介孔SBA-15微球上制得3种手性固定相SG@CDMPC，APS@CDMPC及SBA-15@CDMPC，正相条件下考察了12种中性或酸性手性化合物在自制手性固定相上的拆分效果，并与商品柱Chiralcel OD-H的拆分性能进行了对比。6个手性化合物在SG@CDMPC上获得比在商品柱上更高的柱效，其中3个手性化合物获得比在商品柱上更高的分离因子和分离度，而APS@CDMPC及SBA-15@CDMPC的拆分效果总体较SG@CDMPC和商品柱的差。2.正相模式下，系统探讨了华法令对映体在SG@CDMPC和SBA-15@CDMPC上流动相中有机修饰剂的种类、含量及柱温对其手性拆分的影响，并通过分析华法令手性拆分过程的热力学参数，初步探讨了CSPs的手性识别机理。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章 绪论  9-25
  1.1 手性拆分的意义  9-10
  1.2 手性拆分的几种主要方法  10-12
    1.2.1 化学拆分法  10
    1.2.2 结晶拆分法  10-11
    1.2.3 膜拆分法  11
    1.2.4 酶拆分法  11
    1.2.5 色谱拆分法  11-12
  1.3 手性固定相的分类  12-14
    1.3.1 蛋白质手性亲和固定相  12-13
    1.3.2 Pirkle 型手性固定相  13
    1.3.3 环糊精型手性固定相  13
    1.3.4 配体交换型固定相  13
    1.3.5 高聚物手性固定相  13-14
  1.4 纤维素酯手性固定相  14-16
    1.4.1 涂敷型纤维素类手性固定相  15
    1.4.2 键合型纤维素类手性固定相  15
    1.4.3 纤维素衍生物类手性固定相  15-16
  1.5 立题思想  16
  1.6 研究内容和拟解决的问题  16-19
  参考文献  19-25
第2章 以小孔硅胶为载体的涂敷型纤维素-三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱的制备及应用  25-49
  2.1 引言  25-26
  2.2 实验部分  26-29
    2.2.1 主要仪器和试剂  26-27
    2.2.2 手性固定相的制备  27-29
  2.3 结果与讨论  29-43
    2.3.1 手性固定相的结构表征  29
    2.3.2 手性固定相的性能评价  29-30
    2.3.3 手性固定相合成条件优化  30-34
    2.3.4 自制 SG@CDMPC 应用于华法令的手性拆分  34-40
    2.3.5 方法学考察  40
    2.3.6 12 种化合物在 10%涂敷的 SG(90 )@CDMPC 上的拆分  40-43
  2.4 本章小结  43-45
  参考文献  45-49
第3章 以 SBA-15 为载体的涂敷型纤维素-三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱的制备及应用  49-69
  3.1 引言  49
  3.2 实验部分  49-52
    3.2.1 主要仪器和试剂  49-50
    3.2.2 手性固定相的制备  50-52
  3.3 结果与讨论  52-64
    3.3.1 手性固定相的结构表征  52
    3.3.2 手性固定相的性能评价  52
    3.3.3 手性固定相合成条件优化  52-56
    3.3.4 自制 SBA-15@CDMPC 应用于华法令的手性拆分  56-62
    3.3.5 12 种化合物在两种自制手性柱和商品柱上的拆分对比  62-64
  3.4 本章小结  64-65
  参考文献  65-69
结论与展望  69-73
致谢  73-75
攻读硕士学位期间完成的科研成果  75

相似论文

  1. 微水相中脂肪酶手性拆分萘普生,TQ463
  2. 介孔无机抗菌材料的制备及在棉织物上的应用,TS195.6
  3. S-布洛芬分子印迹膜制备及其手性拆分性能的研究,O631.3
  4. Betti碱的合成及其应用研究,R914
  5. 硅胶基质色谱微径柱的制备及奶粉中三聚氰胺检测,TS252.7
  6. 乙基纤维素手性膜的制备及分离性能的研究,TB383.2
  7. 纤维素衍生物膜的制备及对手性化合物的分离,TB383.2
  8. 重酒石酸利斯的明和加兰他敏的合成研究,TQ463.2
  9. 脂肪酶的固定化及其在2-氯丙酸拆分中的应用,O621.25
  10. 3-TBDMSO戊二酸甲酯的合成工艺研究,TQ225.242
  11. 以大孔硅胶为基质的手性色谱填料的制备及应用,O657.7
  12. 用于乏氧检测的比例型小分子探针和介孔材料的设计、合成及性能研究,Q503
  13. 亚2μm无孔硅胶填料的制备及用其在色谱饼上进行蛋白快速分离,O657.7
  14. 达卢生坦外消旋体的手性拆分及其体内外代谢研究,R96
  15. （SBA-15）—硫化物主—客体纳米复合材料的研究,TB383.1
  16. 分子印迹整体柱的制备及其性能的研究,O631.3
  17. 两种环糊精衍生物在毛细管电泳拆分常见手性药物中的应用研究,R91
  18. 氰戊菊酯手性拆分及其对扁藻胁迫作用的研究,X173
  19. 合成氨分离方法的比较及其吸附分离的初步研究,TQ113.2
  20. 新型酰胺类手性固定相选择物合成研究,O621.25
  21. 具有贯穿孔道结构的载体材料的研究,O643.36

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 纤维素化学加工工业 > 产品 > 纤维素酯类
© 2012 www.xueweilunwen.com