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具有贯穿孔道结构的载体材料的研究

作　者: 王岳
导　师: 赵天波；李凤艳
学　校: 北京化工大学
专　业: 应用化学
关键词: 催化剂载体 色谱柱 双孔硅胶柱 相分离
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


双孔结构的贯流材料是目前在高效液相（HPLC）领域发展起来的分离材料。具有大孔和介孔的整体柱，其孔容比填充柱高，孔隙率大于80％。具有高速、低压、高效等特点。由于其突出特点是孔内“停滞流动相的传质阻力”大大减小，我们把它应用到催化领域上，作为催化剂载体。 本文采用溶胶-凝胶法，以正硅酸甲酯（TMOS）为硅源，聚乙二醇（PEG）为相分离剂，乙酸为催化剂，制备TMOS-PEG体系硅胶整体柱。对合成因素进行了考察，并采用SEM、BET、强度测试等手段对合成的硅胶柱进行了物化表征。最终确定为：水浴温度40℃；TMOS／PEG配比为5.71；乙酸0.01mol·L-1；氨水浓度0.01mol·L-1；制介孔温度120℃；焙烧温度700℃为最佳制备条件。制备出的硅胶整体柱色泽洁白，主要成分为SiO2，骨架间大孔孔径为3～5μm，骨架上介孔孔径为4.5～5.5nm。 通过改进老化步骤提高TMOS-PEG体系双孔硅胶柱的硬度，即先后以甲醇水溶液、TMOS的甲醇溶液对刚凝胶出的湿硅胶柱进行浸泡。并采用SEM、BET、强度测试等手段对合成的硅胶柱进行了物化表征。实验结果发现，加强硬度的硅胶柱大孔较变硬前减小，孔径为3～4μm，骨架上介孔孔径为4～5nm。 采用溶胶-凝胶法，以水玻璃为硅源，聚乙烯醇（PVA）为相分离

全文目录


第一章 绪论  14-30
  1.1 课题来源及名称  14
  1.2 选题背景和意义  14-16
  1.3 文献综述  16-28
  1.4 研究工作设想  28-29
  1.5 预期的研究成果及创新点  29-30
第二章 实验部分  30-35
  2.1 仪器与试剂  30-31
  2.2 实验方法  31-33
  2.3 硅胶整体柱的表征  33-35
第三章 TMOS-PEG体系具有贯穿孔道结构的硅胶整体柱  35-46
  3.1 水浴温度对凝胶点的影响  35
  3.2 pH值对凝胶点的影响  35-36
  3.3 焙烧温度对整体柱线性收缩率及颜色的影响  36-37
  3.4 反应物量对整体柱结构的影响  37-39
  3.5 TMOS-PEG体系硅胶整体柱扫描电镜的表征  39-40
  3.6 TMOS-PEG体系硅胶整体柱N_2吸附性质表征  40-42
  3.7 氨水浸泡对介孔孔径的影响  42-44
  3.8 陈化时间对硅胶整体柱硬度的影响  44
  3.9 第三章小结  44-46
第四章 TMOS-PEG体系加强硬度具有贯穿孔道结构的硅胶整体柱  46-58
  4.1 实验条件对整体柱结构的影响  46-51
  4.2 TMOS-PEG体系加强硬度的硅胶整体柱扫描电镜的表征  51-52
  4.3 TMOS-PEG体系加强硬度的硅胶整体柱N_2吸附性质表征  52
  4.4 氨水浸泡对介孔孔径的影响  52-54
  4.5 未变硬与变硬的硅胶整体柱对比  54-56
  4.6 第四章小结  56-58
第五章 水玻璃-PVA体系具有贯穿孔道结构的硅胶整体柱  58-75
  5.1 水玻璃模数计算结果  58
  5.2 Na对水玻璃-PVA体系结构的影响  58-59
  5.3 焙烧温度及水洗时间对水玻璃-PVA体系整体柱的影响  59-60
  5.4 原料配比对硅胶整体柱孔结构的影响  60-68
  5.5 水玻璃-PVA体系硅胶整体柱扫描电镜的表征  68-69
  5.6 水玻璃-PVA体系硅胶整体柱N_2吸附性质表征  69-71
  5.7 不同陈化条件对介孔孔径的影响  71-73
  5.8 陈化时间对硅胶整体柱硬度的影响  73
  5.9 第五章小结  73-75
第六章 三种类型硅胶整体柱对比考察  75-79
  6.1 三种体系制备的硅胶柱XRD表征  75
  6.2 三种体系制备的硅胶整体柱硬度表征  75-76
  6.3 三种体系制备的硅胶柱价格比较  76-77
  6.4 三种体系形成贯穿通孔的原理  77
  6.5 第五章小结  77-79
第七章 制备负载Mg-Al硅胶柱  79-81
  7.1 负载Mg-Al硅胶柱XRD的表征  79-80
  7.2 负载Mg-Al硅胶柱SEM的表征  80-81
第八章 结论  81-82
参考文献  82-86
致谢  86-87
研究成果及发表的学术论文  87-88
作者和导师简介  88-89
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  89-90

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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