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重氮水解反应工艺及反应器类型的研究

作　者: 沈水珠
导　师: 张未星
学　校: 浙江大学
专　业: 应用化学
关键词: 蒸汽瞬时加热器重氮水解对苯二酚对甲氧基苯酚邻甲氧基苯酚
分类号: TQ052
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

化学反应器是化工生产过程流程中的中心环节,反应器的设计往往占有重要的环节,是为了进行指定产品生产的反应设备。化学反应器的设计应考虑反应条件对主、副反应的促进程度及控制条件,反应温度、原料组成、压力、空速的要求和一定条件下能获得转化率、选择率和收率等问题。本文设计了新的反应器,命名为蒸汽瞬时加热器,本反应器利用蒸汽瞬间冷凝释放的潜热提供重氮水解需要的热量,有效抑制了重氮水解缓慢加热过程中的副反应,同时比较了间歇釜式反应器、管式反应器、蒸汽瞬时加热器的优缺点。本文分别以对羟基苯胺、对甲氧基苯胺、邻甲氧基苯胺为原料,分别制得重氮盐,再经不同反应器重氮水解制备对苯二酚、对甲氧基苯酚、邻甲氧基苯酚。对羟基苯胺在-8℃下重氮化,分别在间歇釜式反应器、管式反应器、蒸汽瞬时加热器中进行重氮水解获得对苯二酚。蒸汽瞬时加热器较间歇釜式反应器的收率高10%,酸使用量减少50%；收率较管式反应器高5.7%,酸使用量减少20%。0.3mo1对羟基苯胺通过蒸汽瞬时加热器制备对苯二酚的收率90.2%,酸用量为43g。对甲氧基苯胺在-3℃下重氮化,分别在间歇釜式反应器、管式反应器、蒸汽瞬时加热器中进行重氮水解获得对甲氧基苯酚,蒸汽瞬时加热器较间歇釜式反应器的收率高20%,酸使用量减少50%,硫酸铜使用量减少37%；收率较管式反应器高4.9%,酸使用量减少20%,硫酸铜用量减少20%。0.3mo1对甲氧基苯胺通过蒸汽瞬时加热器制备对甲氧基苯酚的收率89.6%,酸用量为16.5g,无水硫酸铜38.4g。邻甲氧基苯胺在-3℃下重氮化,分别在间歇釜式反应器、蒸汽瞬时加热器中重氮水解获得邻甲氧基苯酚,蒸汽瞬时加热器较间歇釜式反应器的收率高7.9%,酸使用量减少50%,硫酸铜使用量减少37%。0.3mo1邻甲氧基苯胺通过蒸汽瞬时加热器制备邻甲氧基苯酚的收率92.4%,酸用量为16.5g,无水硫酸铜38.4g。此外本文从反应历程和动力学理论角度分析了不同反应器以及工艺条件的必要性。蒸汽瞬时加热器可以提高生产效率,抑制副反应,比釜式反应器更适合反应物的特性,比管式反应器工业可行性。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-7
ABSTRACT  7-9
目录  9-12
1 绪论  12-26
  1.1 引言  12-14
    1.1.1 对苯二酚  12-13
    1.1.2 对甲氧基苯酚  13
    1.1.3 邻羟基苯甲醚  13-14
  1.2 酚类物质的制备方法  14-18
    1.2.1 芳香磺酸的碱熔融法  14
    1.2.2 卤代苯的水解  14-15
    1.2.3 异丙苯重排法  15-16
    1.2.4 格氏试剂-硼酸酯法  16-17
    1.2.5 直接氧化芳烃法  17
    1.2.6 芳基铊盐的置换水解法  17-18
    1.2.7 重氮水解法  18
  1.3 重氮水解反应的研究与发展  18-23
    1.3.1 重氮水解反应的特点  19-20
    1.3.2 重氮化反应动力学  20-21
    1.3.3 重氮水解动力学  21-23
  1.4 分析方法的选择  23
  1.5 课题方案与研究目标  23-26
    1.5.1 实验流程  24
    1.5.2 本课题研究目标  24-26
2 重氮化实验  26-34
  2.1 仪器与试剂  26-27
    2.1.1 试剂  26-27
    2.1.2 仪器  27
  2.2 实验过程  27-29
    2.2.1 实验步骤—制备对羟基苯胺  27-28
    2.2.2 实验步骤—重氮化  28-29
  2.3 影响因素的分析研究  29-31
    2.3.1 酸度的影响  29-30
    2.3.2 反应时间的影响  30
    2.3.3 反应温度的影响  30-31
  2.4 结论  31-34
3 对苯二酚的制备  34-58
  3.1 试剂与仪器  35-36
  3.2 重氮水解反应器的分析选择  36-42
    3.2.1 釜式反应器  37
    3.2.2 管式反应器  37-38
    3.2.3 蒸汽瞬时加热器  38-39
    3.2.4 反应工艺的整体设计  39-41
    3.2.5 反应器材料的选择  41
    3.2.6 体积流量选择  41-42
  3.3 实验过程  42-44
    3.3.1 实验步骤—间歇釜式反应器  42
    3.3.2 实验步骤—管式反应器  42-43
    3.3.3 实验步骤—蒸汽瞬时加热器  43-44
  3.4 影响因素的分析研究  44-52
    3.4.1 酸浓度的影响  44-46
    3.4.2 温度的影响  46
    3.4.3 流量的影响  46-52
    3.4.4 不同反应器的比较  52
  3.5 产品提纯的分析研究  52-56
    3.5.1 溶剂法  52-54
    3.5.2 重结晶法  54-56
  3.6 水解酸液的后处理分析  56-57
    3.6.1 实验步骤  56
    3.6.2 酸的回收套用的分析研究  56-57
  3.7 总结  57-58
4 对甲氧基苯酚的制备  58-72
  4.1 试剂与仪器  58
  4.2 实验过程  58-60
    4.2.1 实验步骤—间歇釜式反应器  58-59
    4.2.2 实验步骤—管式反应器  59
    4.2.3 实验步骤—蒸汽瞬时加热器  59-60
  4.3 影响因素分析研究  60-67
    4.3.1 酸浓度的影响  60-61
    4.3.2 温度的影响  61-62
    4.3.3 硫酸铜的影响  62-63
    4.3.4 流量的影响  63-67
    4.3.5 反应器的选择  67
  4.4 产品提纯的分析研究  67-69
    4.4.1 溶剂-蒸馏法  67-68
    4.4.2 甲苯的回收套用  68-69
    4.4.3 溶剂-碱化法  69
  4.5 水解酸液的后处理分析  69-70
    4.5.1 酸的回收利用  69-70
    4.5.2 硫酸铜的回收利用  70
  4.6 结论  70-72
5 邻甲氧基苯酚的制备  72-82
  5.1 试剂与仪器  72-73
  5.2 实验步骤  73-74
    5.2.1 实验步骤—间歇釜式反应器  73-74
    5.2.2 实验步骤—蒸汽瞬时加热器  74
  5.3 影响因素的分析研究  74-79
    5.3.1 酸浓度的影响  74-75
    5.3.2 温度的影响  75-76
    5.3.3 硫酸铜的影响  76
    5.3.4 流量的影响  76-78
    5.3.5 反应器的比较  78-79
  5.4 产品提纯的分析研究  79-80
    5.4.1 溶剂-蒸馏法  79
    5.4.2 甲苯的回收套用  79-80
  5.5 水解酸液的后处理分析  80-81
  5.6 结论  81-82
6 结论与展望  82-88
  6.1 反应历程分析  82
  6.2 动力学分析  82-84
  6.3 结论  84-87
  6.4 展望  87-88
参考文献  88-95
附录  95-98
作者简介  98

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