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配合萃取苯酚羟化液脱水过程的研究

作　者: 陈毅烈
导　师: 冯惠生
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 苯酚邻苯二酚对苯二酚磷酸三丁酯正三丁胺异丙醚甲基异丁基甲酮配合萃取脱水
分类号: TQ243
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

邻、对苯二酚是重要的精细化工原料中间体,用途非常广泛,市场的需求量很大。双氧水苯酚羟基化联产邻苯二酚(PC)、对苯二酚(HQ)法是目前比较先进的生产工艺,但是得到的羟化液含水量较高。目前所采用的直接蒸馏脱水的工艺,其能耗高,热敏损失大,如采用高效配合萃取脱水法,可大幅度降低生产成本。本文测定了磷酸三丁酯(TBP)和正三丁胺为配合剂,甲基异丁基甲酮(MIBK)和异丙醚(DIPE)为稀释剂对实验用苯酚羟化液配合萃取的萃取率和分配系数。结果表明,磷酸三丁酯、正三丁胺应用于羟化液配合萃取脱水具有较大的分层区域,萃取过程中的分配系数及选择性系数较大,是两种较好的配合萃取脱水剂,甲基异丁基甲酮是优良的稀释剂。通过讨论影响萃取过程的各主要因素,得出实验条件下磷酸三丁酯配合萃取脱水的适宜操作条件为:MIBK为稀释剂时,相比1:2;搅拌速度15r/s;搅拌时间1h为宜;静置分层时间1.5~2h;操作时应使雷诺准数在8500~20000的范围内;DIPE为稀释剂时,相比1:1,搅拌速度7.5r/s,搅拌时间0.5~1h,静置分层时间1h,操作时应使雷诺准数在8000-12000的范围内。正三丁胺配合萃取脱水时的适宜操作条件为:MIBK为稀释剂时,相比1:1;搅拌速度7.5~15r/s;搅拌时间1~1.5h;静置分层时间1h;操作时应使雷诺准数处于8000~15000的范围内。DIPE为稀释剂时,相比1:1,搅拌速度7.5~15r/s,搅拌时间1~1.5h,静置分层时间1h,操作时应使雷诺准数处于4000~12000的范围内。配合萃取的实验结果表明,异丙醚为稀释剂时,两种配合剂的萃取率都不太理想; MIBK为稀释剂时,两种配合剂对苯酚的萃取率均可达99%以上,对二元酚的萃取率可达92%以上,但TBP对二元酚的分配系数及选择性系数要优于正三丁胺,本文建议选用TBP作为萃取苯酚羟化液的配合剂,MIBK作为其稀释剂。在得出实验条件下分配系数的基础上,本文采用NRTL活度系数计算模型对配合萃取的分配系数进行了模拟计算,计算结果在没有考虑稀释剂的物理萃取时与前面的实验结果虽然有一定的误差,但其计算方法和对分配系数的预测,在工程设计应用中具有一定的指导意义。

全文目录

摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
第一章文献综述  7-19
  1.1 绪论  7-8
  1.2 分离技术现状  8-10
  1.3 苯酚羟化液配合萃取脱水  10-17
    1.3.1 脱水方法的比较及选择  10-12
    1.3.2 萃取剂的选择依据  12-13
    1.3.3 配合萃取体系的选择  13-17
  1.4 配合萃取机理分析  17
  1.5 萃取设备的选择  17-18
  1.6 本文的主要工作内容  18-19
第二章配合萃取苯酚羟化液的实验研究  19-30
  2.1 实验  19-22
    2.1.1 主要仪器和试剂  19-20
    2.1.2 实验方法  20-21
    2.1.3 气相色谱分析方法及条件  21-22
  2.2 结果与讨论  22-29
    2.2.1 TBP 配合萃取苯酚羟化液  22-25
    2.2.2 正三丁胺配合萃取苯酚羟化液  25-27
    2.2.3 配合萃取苯酚羟化液的分配系数  27-29
  2.3 小结  29-30
第三章操作条件对萃取效果的影响因素分析  30-52
  3.1 实验概述  30-31
  3.2 相比的影响  31-33
    3.2.1 稀释剂为MIBK  31-32
    3.2.2 稀释剂为DIPE  32-33
  3.3 静置时间的影响  33-39
    3.3.1 稀释剂为MIBK  33-36
    3.3.2 稀释剂为DIPE  36-39
  3.4 搅拌速度和时间的影响  39-45
    3.4.1 稀释剂为MIBK  39-42
    3.4.2 稀释剂为DIPE  42-45
  3.5 萃取率与雷诺准数的关系  45-49
    3.5.1 稀释剂为MIBK  45-47
    3.5.2 稀释剂为DIPE  47-49
  3.6 两种稀释剂的比较  49-50
  3.7 两种配合剂的比较  50-51
  3.8 小结  51-52
第四章配合萃取机理探讨  52-64
  4.1 配合萃取的作用机制  52-59
  4.2 配位化合物化学组成的确定  59-60
  4.3 萃取机理分析  60-63
  4.4 小结  63-64
第五章结论  64-65
符号说明  65-66
参考文献  66-69
发表论文和参加科研情况说明  69-70
附录配合萃取实验结果  70-74
致谢  74

配合萃取苯酚羟化液脱水过程的研究

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