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化学修饰电极的制备及其在环境检测中的应用研究
作 者: 赵青
导 师: 姚秉华
学 校: 西安理工大学
专 业: 环境工程
关键词: 化学修饰电极 碳纳米管 对苯二酚 对硝基酚 伏安法
分类号: X832
类 型: 硕士论文
年 份: 2005年
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引 用: 4次
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内容摘要
酚类化合物是橡胶、染料、医药和石油等行业排放废水中的主要有机污染物之一,目前对酚的检测仅限于挥发酚的总量检测,对于具体酚类污染物的含量分析是水质检测方法研究的一个重要内容。本文应用碳纳米管修饰电极,针对两类代表性酚类污染物—苯二酚和硝基酚,利用三电极电化学系统,进行了修饰电极电化学检测方法的研究,探讨了电极制备方法,系统研究了修饰电极对酚类化合物电催化作用机理,取得了以下研究结果: 1、利用多壁碳纳米管(MWNT)优越的物化性质,获得MWNT/GC修饰电极的最佳制备方法:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为分散介质,将经酸化处理后的MWNT超声分散于DMF中,获得分散液。然后将分散液涂敷于电极表面,制成修饰电极。在pH5.6~7.0的磷酸盐缓冲溶液中,该电极能催化对苯二酚和对硝基苯酚的电化学氧化。 2、在0.2mol·dm-3磷酸盐缓冲溶液(pH 5.5)中,对苯二酚在MWNT修饰电极上有一灵敏的氧化峰,其峰电位为0.068V(vs.SCE),氧化峰电流与对苯二酚的浓度在2.0×10-6~2.6×10-3mol·dm-3之间有良好的线性关系:ip(μA)=60.0+6.2×104c(r=0.993)。对苯二酚的检出限为1.0×10-6mol·dm-3。以浓度为2.0×10-4mol·dm-3对苯二酚为试样进行干扰试验(误差在±5%之间),结果表明:20倍于对苯二酚的Cu2+,
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全文目录
1 绪论 10-25 1.1 研究的目的和意义 10-11 1.2 化学修饰电极的发展概述 11-24 1.2.1 化学修饰电极的制备与类型 12-16 1.2.2 碳纳米管研究概述 16-21 1.2.3 化学修饰电极的应用 21-24 1.3 本论文的主要内容 24-25 2 电极反应基本理论 25-44 2.1 基本理论 25-29 2.1.1 单分子层修饰电极的电化学响应理论 25-26 2.1.2 聚合物修饰电极上的电极反应全过程 26-28 2.1.3 聚合物膜中电荷传播的扩散性 28-29 2.2 聚合物修饰电极的一般性质 29-32 2.2.1 离子导电性 29-30 2.2.2 渗透性 30 2.2.3 循环伏安图的热力学及动力学性质 30-31 2.2.4 电荷转移 31-32 2.3 聚合物修饰电极的制备 32-36 2.3.1 氧化或还原沉积 32 2.3.2 有机硅烷缩合 32-33 2.3.3 等离子体聚合 33 2.3.4 电化学聚合 33-35 2.3.5 浸涂、旋转涂层、溶剂挥发及蒸着法 35-36 2.4 研究化学修饰电极的实验方法 36-44 2.4.1 循环伏安法 36-40 2.4.2 脉冲伏安法 40 2.4.3 计时级时电流法和计时库仑法 40-42 2.4.4 计时电流法 42-44 3 苯二酚在修饰电极上的电化学行为研究 44-61 3.1 实验部分 45-48 3.1.1 实验仪器与试剂 45-47 3.1.2 实验方法步骤 47-48 3.1.3 修饰电极的制备 48 3.2 结果与讨论 48-60 3.2.1 多壁碳纳米管的分散及电极的修饰机理 48-50 3.2.2 纯化后的碳纳米管的形态 50 3.2.3 修饰电极的电化学性质 50-51 3.2.4 底液组成及pH的选择 51-53 3.2.5 对苯二酚在MWNT修饰电极上的电化学行为 53 3.2.6 修饰剂用量的影响 53-54 3.2.7 氧化还原动力学机理 54-56 3.2.8 线性、检测限与电极重现性 56-57 3.2.9 干扰实验 57-59 3.2.10 不同基底电极上对苯二酚的电化学行为 59-60 3.3 本章小结 60-61 4 硝基酚在修饰电极上的电化学行为研究 61-74 4.1 原理方法 62 4.2 主要仪器和试剂 62-63 4.2.1 主要仪器 62 4.2.2 主要试剂 62-63 4.3 结果与讨论 63-73 4.3.1 对硝基苯酚在MWNT修饰电极上的电化学行为 63-65 4.3.2 底液性质及pH的选择 65-67 4.3.3 修饰剂用量的影响 67-68 4.3.4 对硝基苯酚氧化还原动力学机理研究 68-69 4.3.5 线性、检测限及电极重现性 69-71 4.3.6 不同基底电极上对硝基苯酚的电化学响应研究 71 4.3.7 干扰离子试验和回收率试验 71-73 4.4 本章小结 73-74 5 结论与建议 74-76 5.1 结论 74-75 5.2 建议 75-76 致谢 76-77 参考文献 77-86 附录 86
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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