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锆掺杂C/C复合材料的制备及微观结构研究

作　者: 石岳
导　师: 迟伟东
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: C/C复合材料纳米ZrO2 纳米ZrC 均匀分布抗氧化
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

为解决难熔金属氧化物、碳化物在C／C复合材料中的分布的问题,本文以不同原料和工艺制备出3种锆掺杂C／C复合材料。对锆在C／C复合材料中的存在形式、微观形貌、结晶状态、分布情况以及复合材料的抗氧化性能等进行了研究,主要工作如下：1、以氧氯化锆为原料合成了含锆液相先驱体,并以其为浸渍剂对不同初始密度的纯C／C复合材料进行锆掺杂处理,研究了其密度和ZrO2含量的变化规律,锆在复合材料中的存在形式及分布状态和抗氧化性能。结果表明：先驱体于1000℃和1600℃处理后完全转化为纳米ZrO2晶体和纳米ZrC晶体且均匀分布于材料的表面、基体中与碳纤维表面。ZrC是在高温处理过程中是以液相反应机制生成的。所制备的C／C-纳米ZrO2和C／C-纳米ZrC复合材料的抗氧化性能得到明显提升。2、以醋酸锆溶液和石油沥青为原料,制备出ZrO2含量高达70%的C／C-纳米ZrO2复合材料和C/ZrC复合材料,对其致密化规律、材料中锆的存在形式和分布状态、高温下的抗氧化性能进行了研究。结果表明：锆经1000℃和1600℃处理后完全转化为单斜纳米ZrO2晶体和立方纳米ZrC晶体且均匀分布于材料的基体中与碳纤维表面。ZrC是以液相反应机制生成的。纳米ZrO2不仅会与C／C复合材料中的基体碳相互作用,同时能和增强体碳纤维相互作用,使纤维表面产生缺陷和孔洞,降低部分纤维的增强作用。3、合成出苯甲酸氧锆,并以其为锆源制备出不同锆含量的改性沥青,研究了锆含量对改性沥青性能的影响。以锆含量为3%的改性沥青制备出锆掺杂C／C复合材料,研究了锆在C／C复合材料中的存在形式和分布状态以及抗氧化性能。结果表明：改沥青软化点和粘度随锆含量增加而增加。经1000℃和1600℃处理后完全转化为单斜纳米ZrO2晶体和立方纳米ZrC晶体且均匀分布于材料的基体中与碳纤维表面,抗氧化性能较纯C／C复合材料有所提升。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-18
第一章文献综述  18-32
  1.1 引言  18
  1.2 C/C复合材料的制备和致密化工艺  18-20
    1.2.1 C/C复合材料的制备工艺过程  18
    1.2.2 化学气相沉积法(CVD)  18-19
    1.2.3 化学气相浸渗法(CVI)  19
    1.2.4 化学液气相渗入法(CLVI)  19-20
    1.2.5 液相浸渍法  20
  1.3 C/C复合材料的应用  20-22
    1.3.1 C/C复合材料在军事方面的应用  20-21
    1.3.2 C/C复合材料在航空航天领域上的应用  21-22
    1.3.3 C/C复合材料在生物医学及其它领域的应用  22
  1.4 C/C复合材料的氧化机理  22-23
  1.5 C/C复合材料的抗氧化技术  23-26
    1.5.1 基体改性技术  23-24
    1.5.2 外部表面涂层抗氧化技术  24-26
  1.6 ZrO_2的性能和制备方法  26-28
    1.6.1 沉淀法  27
    1.6.2 锆醇盐水解法  27
    1.6.3 溶胶凝胶法  27-28
    1.6.4 水热法  28
  1.7 先驱体转化法  28-30
    1.7.1 先驱体转化法的工艺特点  28-29
    1.7.2 先驱体转化法的研究进展  29-30
  1.8 本课题提出的目的及意义  30-31
  1.9 本文主要研究的内容  31-32
    1.9.1 液相先驱转化法制备锆掺杂C/C复合材料的研究  31
    1.9.2 醋酸锆改性沥青制备高含锆量锆掺杂C/C复合材料的研究  31
    1.9.3 苯甲酸氧锆改性沥青制备锆掺杂C/C复合材料的研究  31-32
第二章液相先驱转化法制备锆掺杂C/C复合材料的研究  32-52
  2.1 引言  32
  2.2 实验部分  32-35
    2.2.1 实验原料  32
    2.2.2 实验设备  32-33
    2.2.3 纯C/C复合材料的制备  33
    2.2.4 含锆液相先驱体的合成  33-34
    2.2.5 真空浸渍法浸渍含锆C/C复合材料  34
    2.2.6 C/C-纳米ZrO_2复合材料的制备  34-35
    2.2.7 C/C-纳米ZrC复合材料的制备  35
    2.2.8 分析与表征  35
  2.3 结果与讨论  35-50
    2.3.1 含锆液相先驱体的合成机理分析  35-36
    2.3.2 含锆液相先驱体的红外光谱分析  36-37
    2.3.3 含锆液相先驱体的X射线衍射分析  37
    2.3.4 锆掺杂C/C复合材料的质量和密度随真空浸渍-碳化工艺处理次数的变化规律研究  37-39
    2.3.5 含锆先驱体碳化过程中热重分析  39
    2.3.6 热处理温度对锆掺杂C/C复合材料中锆晶体结构影响的研究  39-40
    2.3.7 高温处理过程中锆掺杂C/C复合材料中纳米ZrC的生成机制研究  40-41
    2.3.8 纳米ZrO_2在C/C复合材料中分布状态的研究  41-44
    2.3.9 纳米ZrC在C/C复合材料中分布状态的研究  44-45
    2.3.10 从微观结构分析锆掺杂C/C复合材料抗氧化机理  45-46
    2.3.11 锆掺杂C/C复合材料抗氧化性能研究  46-49
    2.3.12 氧化形貌分析  49-50
  2.4 本章小结  50-52
第三章醋酸锆改性沥青制备高含锆量锆掺杂C/C复合材料的研究  52-66
  3.1 引言  52-53
  3.2 实验部分  53-54
    3.2.1 实验原料  53
    3.2.2 实验设备  53
    3.2.3 高含锆量醋酸锆改性沥青的制备  53
    3.2.4 高压浸渍法制备高含锆量锆掺杂C/C复合材料  53-54
    3.2.5 C/C-纳米ZrO_2复合材料的制备  54
    3.2.6 C/ZrC复合材料制备  54
    3.2.7 分析与表征  54
  3.3 结果与讨论  54-63
    3.3.1 复合材料质量和密度随浸渍次数的变化规律研究  54-55
    3.3.2 热处理温度对锆掺杂C/C复合材料中锆晶体结构影响的研究  55-57
    3.3.3 纳米ZrO_2在C/C复合材料中的分布研究  57-58
    3.3.4 纳米ZrC在C/C复合材料中的分布研究  58-59
    3.3.5 锆与C/C复合材料相互作用研究  59-60
    3.3.6 抗氧化性能研究  60-62
    3.3.7 氧化形貌分析  62-63
  3.4 本章小结  63-66
第四章苯甲酸氧锆改性沥青制备锆掺杂C/C复合材料的研究  66-84
  4.1 引言  66-67
  4.2 实验部分  67-69
    4.2.1 实验原料  67
    4.2.2 实验设备  67
    4.2.3 苯甲酸氧锆的合成  67
    4.2.4 苯甲酸氧锆改性沥青的制备  67-68
    4.2.5 锆掺杂C/C复合材料的制备  68
    4.2.6 C/C-纳米ZrO_2复合材料的制备  68
    4.2.7 C/C-纳米ZrC复合材料的制备  68
    4.2.8 分析与表征  68-69
  4.3 结果与讨论  69-82
    4.3.1 苯甲酸氧锆的红外光谱分析  69-70
    4.3.2 苯甲酸氧锆中锆含量的计算  70-71
    4.3.3 不同配比的苯甲酸氧锆改性沥青的质量剩余率研究  71-72
    4.3.4 苯甲酸氧锆与其改性沥青的X射线衍射分析  72-73
    4.3.5 不同锆含量的苯甲酸氧锆改性沥青软化点变化分析  73-74
    4.3.6 不同锆含量的苯甲酸氧锆改性沥青粘温曲线分析  74-75
    4.3.7 复合材料质量和密度随浸渍次数的变化规律研究  75
    4.3.8 热处理温度对锆掺杂C/C复合材料中锆晶体结构影响的研究  75-76
    4.3.9 不同温度处理后含锆晶粒的微观形貌分析  76-77
    4.3.10 纳米ZrO_2在C/C复合材料中分布状态的研究  77-78
    4.3.11 纳米ZrC在C/C复合材料中分布状态的研究  78-79
    4.3.12 抗氧化性能研究  79-81
    4.3.13 氧化形貌分析  81-82
  4.4 本章小结  82-84
结论  84-86
参考文献  86-92
致谢  92-94
研究成果及发表的学术论文  94-96
作者和导师简介  96-97
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  97-98

锆掺杂C/C复合材料的制备及微观结构研究

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