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共轭型金属膦酸盐光电功能材料的设计合成、结构表征与性能研究

作　者: 郑明静
导　师: 孙振刚
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 金属膦酸盐 水热合成 晶体结构 荧光性能 表面光电性能
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


本论文分别以1-羟基亚乙基二膦酸(hedpH4),4-氨甲基苯甲酸双膦酸为配体,通过水热法创新性地合成出了8种未见文献报道的结构新颖、性能优良的金属膦酸盐配位聚合物晶体材料,并利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG分析对所合成的晶体的结构及骨架热稳定性进行了研究。另外,利用荧光光谱对化合物1和2的发光性能进行了深入研究,并与有机膦酸配体的荧光光谱进行了比较。还利用表面光电压谱图对化合物5-8进行了表面光电性能研究,所合成化合物的分子式如下：(1)[Sn2{HOOCC6H4CH2NH(CH2PO3)2}·2H2O(2)Pb2Cl[HOOCC6H4CH2NH(CH2PO3)2](3)Zn[HOOCC6H4CH2NH(CH2PO3)(CH2P03H)](4)Ni1.5(4,4’-bipy)0.5[{HOOCC6H4CH2N(CH2PO3)(CH2PO3H)}(H2O)2](5)[Co(2,2’-bipy)(hedpH3)2]·H2O(6)[Ni(2,2’-bipy)(hedpH3)2]·H2O(7)[Co(1,10-phen)(hedpH3)2]·H2O(8)[Ni(1,10-phen)(hedpH3)2]·H2O在所合成的8种金属膦酸盐配位聚合物中,其中化合物1-4以4-胺甲基苯甲酸双膦酸为配体通过水热合成的方法获得,化合物4引入第二配体4,4’-联吡啶合成。X-射线单晶衍射结果表明,化合物1和3为二维层状结构,化合物2和4具有三维开骨架结构。化合物5-8以1-羟基亚乙基二膦酸为配体,引入第二碱性配体,通过水热合成的方法获得。X-射线单晶衍射结果表明,化合物5和6是同构的且表现为二维层状结构。化合物7和8也是同构的为一维链状结构,化合物5-8晶体结构中均有氢键和π-π堆积作用存在,并通过这些作用构成一维链状或二维层状结构。TG-DTA分析表明,所合成的化合物均具有较稳定的骨架结构。荧光测试表明,化合物1和2显示出蓝光的荧光发光性能。化合物5-8的表面光电压谱表现出它们具有p型半导体的特征。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 文献综述  9-26
  1.1 金属膦酸盐配位聚合物概述  9-10
  1.2 国内外研究现状  10-25
    1.2.1 直接反应法  10-17
    1.2.2 引入第二配体法  17-23
    1.2.3 引入模板剂法  23-25
  1.3 课题的提出  25-26
第二章 实验总述  26-28
  2.1 试剂与原料  26-27
  2.2 仪器与测试  27-28
    2.2.1 元素含量的测定  27
    2.2.2 红外光谱表征(IR)  27
    2.2.3 热重分析(TG)  27
    2.2.4 X-射线单晶衍射结构分析  27
    2.2.5 X-射线粉末衍射结构分析  27
    2.2.6 荧光分析(LR)  27
    2.2.7 表面光电压分析  27-28
第三章 4-胺甲基苯甲酸双膦酸盐配位聚合物的合成、结构表征和性质研究  28-52
  引言  28
  3.1 二维层状[Sn_2{HOOCC_6H_4CH_2N(CH_2PO_3)_2}]·2H_2O的合成、结构及性质  28-33
    3.1.1 实验部分  28-30
    3.1.2 结果与讨论  30-33
  3.2 三维骨架Pb_2Cl[HOOCC_6H_4CH_2NH(CH_2PO_3)_2]的合成、结构及性质  33-40
    3.2.1 实验部分  33-35
    3.2.2 结果与讨论  35-40
  3.3 二维层状Zn[HOOCC_6H_4CH_2NH(CH_2PO_3)(CH_2PO_3H)]的合成、结构及性质  40-46
    3.3.1 实验部分  40-42
    3.3.2 结果与讨论  42-46
  3.4 三维骨架Ni_(1.5)(4,4'-bipy)_(0.5)[{HOOCC_6H_4CH_2N(CH_2PO_3)(CH_2PO_3H)}(H_2O)_2]的合成、结构表征及性质研究  46-52
    3.4.1 实验部分  46-48
    3.4.2 结果与讨论  48-52
第四章 1-羟基亚乙基二膦酸金属配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究  52-67
  引言  52
  4.1 二维层状[M(2,2'-bipy)(hedpH_3)_2]·H_2O(M=Co,Ni)  52-59
    4.1.1 实验部分  52-54
    4.1.2 结果与讨论  54-59
  4.2 一维链状[M(1,10-phen)(hedpH_3)_2]·H_2O(M=Co,Ni)的合成、结构及性质  59-67
    4.2.1 实验部分  59-62
    4.2.2 结果与讨论  62-67
结论与展望  67-68
参考文献  68-72
研究生期间发表论文  72-73
致谢  73

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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