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金属双膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究

作　者: 王成林
导　师: 孙振刚
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 金属膦酸盐 配位聚合物 水热合成 晶体结构 脱水/吸水性质
分类号: O634
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本论文利用水热合成技术,以N,N-哌嗪二(亚甲基)膦酸和2-(3-吡啶基)-1-羟基乙烷-1,1-双膦酸为配体,通过直接反应法和引入第二配体法(草酸),成功地合成了6种新型金属双膦酸盐配位聚合物晶体材料。利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG分析等测试手段,对所合成材料的晶体结构及骨架热稳定性进行了研究。另外,还对化合物(3)进行了脱水／吸水性质的研究。所合成化合物的化学式如下：(1)[La(O3PCH2NH(C2H4)2NHCH2PO3)0.5(C2O4)1.5]·(H3O)·H2O(2)[La(O3PCH2NH(C2H4)2NHCH2PO3)0.5(C2O4)(H2O)]·1.5H2O(3)[Ce(O3PCH2NH(C2H4)2NHCH2PO3)0.5(C2O4)(H2O)]·1.5H2O(4)[Pr(O3PCH2NH(C2H4)2NHCH2PO3)0.5(C2O4)(H2O)]·1.5H2O(5)[Nd(O3PCH2NH(C2H4)2NHCH2PO3)0.5(C2O4)(H2O)]·1.5H2O(6)Ca[(C5H5N)CH2C(OH)(PO3H)2]2·2H2O在所合成的6种金属膦酸盐配位聚合物中,以N,N-哌嗪二(亚甲基)膦酸为配体,利用引入第二配体的合成方法合成了化合物(1)-(5)。X-射线单晶衍射结果表明,化合物(1)具有三维骨架结构。化合物(2)-(5)具有相同结构,其中化合物(5)没有获得适合结构分析用的单晶,但是通过X-射线粉末衍射分析可以判断出它是与化合物(2)-(4)具有相同的三维骨架结构的化合物。化合物(6)以2-(3-吡啶基)-1-羟基乙烷-1,1-双膦酸(hpyedpH4)为有机膦酸配体,利用直接合成法获得的。X-射线单晶衍射结果表明,化合物(6)表现为一维链状结构,通过氢键连接成三维超分子结构。TG分析表明,这些化合物均具有较稳定的骨架结构。脱水／吸水性质研究表明,化合物(2)--(5)具有良好的脱水／吸水性能,在作为水分子的可逆吸附材料上具有潜在的应用前景。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
引言  8-9
1 文献综述  9-33
  1.1 金属膦酸盐配位聚合物概述  9-10
  1.2 国内外研究现状  10-31
    1.2.1 直接反应法合成金属膦酸盐配位聚合物  10-22
    1.2.2 引入模板剂法合成金属膦酸盐配位聚合物  22-25
    1.2.3 引入第二配体法合成金属膦酸盐配位聚合物  25-31
  1.3 选题意义  31-33
2 实验总述  33-35
  2.1 试剂与原料  33
  2.2 仪器与测试  33-34
    2.2.1 元素含量的测定  33
    2.2.2 红外光谱表征(IR)  33-34
    2.2.3 热重分析(TG)  34
    2.2.4 X-射线单晶衍射结构分析  34
    2.2.5 X-粉末衍射结构分析  34
  2.3 化合物的合成方法  34-35
3 N, N'-哌嗪二(亚甲基)膦酸稀土配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究  35-55
  引言  35
  3.1 稀土膦酸盐[La(O_3PCH_2NH(C_2H_4)_2NHCH_2PO_3)_(0.5)(C_2O_4)_(1.5)·(H_3O)·H_2O的合成、晶体结构和性质研究  35-43
    3.1.1 实验部分  35-38
    3.1.2 结果与讨论  38-43
  3.2 稀土[Ln(O_3CH_2NH(C_2H_4)_2NHCH_2PO_3)_(0.5)(C_2O_4)(H_2O)]·1.5H_2O(LnLa(2)，Ce(3)，Pr(4)，Nd(5))的合成、晶体结构和性质研究  43-55
    3.2.1 实验部分  43-48
    3.2.2 结果与讨论  48-55
4 2-(3-吡啶基)-1-羟基乙烷-1,1-双膦酸(利塞膦酸)金属配位聚合物的设计合成、结构表征及性质研究  55-63
  引言  55
  4.1 三维超分子Ca[(C_5H_5N)CH_2C(OH)(PO_3H)_2]_2·2H_2O的合成、晶体结构和性质研究  55-63
    4.1.1 实验部分  55-58
    4.1.2 结果与讨论  58-63
结论  63-64
参考文献  64-67
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  67-69
致谢  69

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 元素有机聚合物
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