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熔盐介质中碳材料改性及微孔轻质材料制备的基础研究

作　者: 丁军
导　师: 邓承继
学　校: 武汉科技大学
专　业: 材料学
关键词: 熔盐介质制备鳞片石墨炭模板镁橄榄石
分类号: O613.71
类　型: 博士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

针对耐火材料工业广泛使用的含碳材料还需要改进和提高其亲水性和抗氧化能力、寻求新碳素材料替代不可再生的天然石墨、高温过程工业节能降耗对高性能轻质材料的需求，本文以熔盐的物理化学特性为基础，从材料的相组成和结构设计出发，一方面利用熔盐介质在天然石墨或木材炭化后的材料上原位反应生成碳化物或氮化物，解决天然石墨与水润湿性及抗氧化性的问题，同时为研发碳素替代材料提供新方向。另一方面利用熔盐的特性，将熔盐介质作为镁橄榄石轻质材料制备过程中的造孔剂和烧结助剂，利用熔盐与镁橄榄石之间化学反应活性成功制备了镁橄榄石轻质材料，且可有效去除杂质氧化铁，开发了轻质材料制备的新方法，拓展了熔盐的应用领域。（1）以NaF-NaCl为熔盐介质，在氩气保护下，1100-1400°C分别在天然石墨的表面成功地反应生成碳化硅纳米线或碳化钛层，改变了石墨原有的结构和性能，生成的纳米碳化硅或碳化钛起到了抗氧化作用，氧化后生成的氧化物层阻止了石墨的进一步氧化。在氮气气氛下，1100-1400°C在石墨表面生成了TiN晶须。TiN晶须以VLS的机制生长，其形貌分别有棒状、锥状和星型，其直径大约500-600nm。TiN晶须的生成提高了石墨的抗氧化性能。（2）在氩气保护下，900°C在KCl-KF熔盐介质中合成了保留木材天然多孔结构的TiC/C复合陶瓷，即在木材炭化的炭模板表面生成TiC层。生成的碳化钛的晶体形貌受到盐/钛摩尔比和反应温度的控制。同样在相同气氛和熔盐介质中，1250°C合成了SiC/C复合陶瓷，不仅保留了木材天然多孔结构，而且在炭模板表面以及孔隙内部形成了直径为10-100nm的SiC纳米线。TiC/C和SiC/C复合材料是耐火材料行业潜在的替代天然石墨的候选材料。（3）分别以NaCl和Na2CO3作为熔盐介质制备了镁橄榄石轻质材料，建立了轻质材料制备过程的动力学模型。NaCl作为熔盐时，适宜的制备温度为1100°C，合适的熔盐含量为40-50%。NaCl熔盐不参与化学反应，只提供镁橄榄石液相烧结环境，促进镁橄榄石的烧结和晶粒的长大。以Na2CO3为熔盐介质制备镁橄榄石轻质材料的合适温度是900-1100°C。Na2CO3熔盐的作用不仅提供镁橄榄石液相烧结环境，而且和镁橄榄石中的氧化铁反应，生成可溶于水的化合物和方镁石。含铁的化合物在溶水阶段排出，实现选择性去除铁的目的。生成的方镁石相有利于提高轻质材料的高温性能。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-29
  1.1 前言  10-11
  1.2 石墨的性能及改性  11-13
  1.3 生物炭模板的结构特征与制备  13-17
    1.3.1 木材的生物结构与特征  14-15
    1.3.2 木材的炭化方法  15-16
    1.3.3 炭化产物的利用现状  16-17
  1.4 TiC、TiN 及 SiC 粉末制备技术的现状及发展  17-22
  1.5 隔热耐火材料的研究现状  22-25
    1.5.1 隔热耐火材料的概述  22-23
    1.5.2 轻质隔热材料的制备  23-24
    1.5.3 耐火行业保温隔热材料的发展趋势  24
    1.5.4 镁橄榄石概述  24-25
  1.6 熔盐法  25-27
    1.6.1 熔盐法的历史和进展  25
    1.6.2 熔盐合成方法的原理及特点  25-27
    1.6.3 熔盐的选择原则  27
  1.7 课题的研究内容  27-29
第二章实验原料及设备  29-33
  2.1 实验原料  29
  2.2 实验设备及参数  29-33
    2.2.1 化学反应设备  29
    2.2.2 材料结构与性能的表征设备  29-33
第三章熔盐介质中天然鳞片石墨的改性研究  33-52
  3.1 石墨表面生成碳化硅的研究  33-39
    3.1.1 烧成温度和原料比率对试样中物相的影响  33-35
    3.1.2 试样的显微结构的分析  35-37
    3.1.3 Zeta 电位与 pH 值的关系  37-38
    3.1.4 经处理后石墨的抗氧化性  38-39
  3.2 石墨表面生成碳化钛的研究  39-44
    3.2.1 烧成温度和原料比率对试样中物相组成的影响  39-41
    3.2.2 试样的显微结构分析  41-43
    3.2.3 试样的润湿性研究  43-44
    3.2.4 改性后石墨的抗氧化性  44
  3.3 石墨表面生成氮化钛的研究  44-51
    3.3.1 烧成温度和原料比率对试样中物相组成的影响  45-47
    3.3.2 试样的显微结构分析  47-50
    3.3.3 试样的比表面积分析  50
    3.3.4 改性后石墨的抗氧化性  50-51
  3.4 本章结论  51-52
第四章熔盐介质中天然多孔炭模板的改性研究  52-69
  4.1 制备多孔 TiC/C 复合陶瓷的研究  52-57
    4.1.1 制备的多孔陶瓷材料的物相组成分析  52-54
    4.1.2 制备的多孔陶瓷材料的显微结构分析  54-56
    4.1.3 制备的多孔陶瓷材料的孔径分布分析  56-57
    4.1.4 制备的多孔陶瓷材料的抗氧化性能  57
  4.2 制备多孔 SiC/C 复合陶瓷的研究  57-67
    4.2.1 制备的多孔陶瓷材料的物相组成分析  57-61
    4.2.2 制备的多孔陶瓷材料的显微结构分析  61-64
    4.2.3 制备的多孔陶瓷材料的孔径分布分析  64-65
    4.2.4 制备的多孔陶瓷材料的抗氧化性能  65-67
  4.3 本章结论  67-69
第五章熔盐介质制备镁橄榄石轻质材料的研究  69-100
  5.1 温度对 NaCl 熔盐介质轻质材料性能和结构的影响  70-76
    5.1.1 试样的常温物理性能  71-72
    5.1.2 试样的物相组成分析  72-73
    5.1.3 试样的显微结构分析  73-76
  5.2 NaCl 含量对材料性能和结构的影响  76-79
    5.2.1 常温物理性能分析  76-77
    5.2.2 试样的物相组成分析  77-78
    5.2.3 试样的显微结构分析  78-79
  5.3 NaCl 含量对试样热导率影响  79-80
  5.4 利用分形理论分析孔结构与烧成温度的关系  80-82
  5.5 NaCl 类熔盐介质的烧结机理  82-88
  5.6 温度及 Na2CO3含量对轻质材料性能和结构的影响  88-95
    5.6.1 试样的物相组成分析  89-90
    5.6.2 试样的显微结构分析  90-91
    5.6.3 试样的常温物理性能分析  91-95
  5.7 Na_2CO_3与镁橄榄石反应的热力学分析  95-98
  5.8 Na_2CO_3类熔盐介质的烧结机理  98-99
  5.9 本章结论  99-100
第六章结论  100-102
参考文献  102-113
本论文的创新点  113-114
致谢  114-115
攻读博士学位期间发表学术论文及专利  115-116

熔盐介质中碳材料改性及微孔轻质材料制备的基础研究

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