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化积颗粒药学研究

作　者: 苏丹
导　师: 陆兔林
学　校: 南京中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 化积颗粒正交试验法质量标准芍药苷黄芩苷 HPLC
分类号: R286
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

子宫内膜异位症以成为严重威胁广大妇女健康的一种慢性疾病，加强对本病防治的研究具有重要的意义。化积颗粒系由赤芍、三棱、莪术、黄芪、薏苡仁、红花、黄芩、香附、昆布、土鳖虫和蒲公英组成的临床有效经验方。本方根据处方药物所含的活性成分，遵照医院制剂原方，选择生产、服用、携带、贮藏、运输方便的颗粒而制成的产品。本论文包括以下8部分：1．化积颗粒对子宫内膜异位症，以及其工艺依据，质量研究工作的文献综述2．鉴定药材的来源颗粒原料药材芍药、红花、三棱、莪术、黄芩、土鳖虫、蒲公英、黄芪和香附，经鉴定结果均符合《中国药典》2005年一部有关规定。3．工艺研究总结3．1莪术、香附挥发油提取工艺及挥发油β-环糊精包结工艺研究以挥发油提取得率为指标，采用正交表进行正交试验，考察加水量、浸润时间、提取时间对挥发油提取的影响，结果经过方差分析，得出挥发油最佳提取工艺条件为：药材加6倍量水，浸泡1小时，水蒸气蒸馏提取8小时。以挥发油的包结率、包合物收得率为指标，采用正交表L₉（3⁴）进行正交试验，考察挥发油：β-环糊精、包合时间、包合温度以及搅拌速度等因素不同水平对挥发油的包结率、包合物收得率的影响，结果经方差分析得出最佳的包合工艺条件为：6倍量β-环糊精，在40℃时，以120r／min的搅拌速度搅拌包结1.5小时。3．2赤芍等四味醇提工艺研究采用L₉（3⁴）正交试验表，经HPLC测定法测定正交样品中芍药苷、黄芪甲苷含量，以芍药苷、黄芪甲苷为指标，考察乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间因数不同水平对提取效率的影响。结果经过方差分析，得出最佳醇提工艺条件为：即加药材总量12倍量的60％乙醇分三次提取，每次2.0小时。3．3莪术、香附提油后的药渣，醇提药渣和红花、昆布、土鳖虫、黄芩、蒲公英等水煎煮工艺研究采用L₉（3⁴）正交试验表，经HPLC测定法测定正交样品中黄芩苷含量，经可见—紫外分光光度法测定正交样品中多糖含量，考察加水量、煎煮时间、提取次数因素不同水平对提取效率的影响。结果经过方差分析，得出最佳水提工艺条件为：即加药材总量18倍量的水分三次煎煮，每次1.5小时。3．4乙醇沉淀工艺比较研究。为了减少颗粒剂的服用剂量，改善其溶化性，实验沿用乙醇沉淀进行分离纯化。经测定黄芩苷及多糖的含量，并考虑到颗粒的溶化性及服用量等因素，最终确定醇沉浓度为50％。3．5浓缩、干燥工艺研究。以芍药苷及黄芩苷的含量为指标，减压浓缩前后比较（t检验），未见显著性差异，说明采用薄膜浓缩方法可行。根据生产预试验选择本制剂喷雾干燥的相关参数，确定喷雾干燥条件为：药材提取液经滤过、浓缩至相对密度1.10～1.15（50℃），于进口风温165～175℃，塔内负压300～350Pa，出口风温85～90℃条件下喷雾干燥，所得喷干粉末呈黄棕色疏松的固体粉末，含水量在5％以内。3．6颗粒成型工艺研究。根据颗粒剂成型工艺要求对辅料、软材制备及澄明度进行考察。确定浸膏粉、辅料用量之比为浸膏粉∶糖粉∶糊精（1∶1.2∶0.8），以85％乙醇湿法制颗粒，制得的颗粒60℃干燥至颗粒含水量为3％。根据研究结果，确定本产品的生产工艺。4．质量标准研究总结为了建立本产品的质量标准，根据本品处方药物组成，结合所含药物成分的特性，采用TLC鉴别制剂中赤芍，香附，莪术，黄芪，黄芩，三棱，采用HPLC测定制剂中芍药苷的含量，同时按照《中国药典》2005年一部附录通则合剂项下有关要求检查，建立了本产品的质量标准。芍药苷的测定色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6mmi.d，粒度5μm）；甲醇-水（32∶68）为流动相；柱温：30.0℃；流速1.0ml／分钟；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。5．制剂通则检查制剂通则检查主要包括粒度、水分、溶化性、装量差异和微生物限度，经检查和测定，三批样品均符合规定要求。6．芍药苷的含量测定芍药苷的含量测定方法学研究主要包括系统适用性试验、线性关系的考察、稳定性试验、精密度试验、重复性试验以及加样回收率试验，研究结果表明，均符合相关技术要求。7．稳定性研究通过室温留样考察和加速稳定性实验方法对本制剂质量标准项下性状、鉴别、粒度、溶化性、装量差异、微生物限度、芍药苷含量等进行实验，考察制剂的稳定性。8．对上述研究，给予总结。

化积颗粒药学研究

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