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三维有序大孔氧化钨电致变色薄膜的制备及其性能研究
作 者: 孔祥萍
导 师: 赵九蓬
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 化学工程与技术
关键词: 溶胶-凝胶法 三维有序大孔氧化钨薄膜 电致变色性能 光子带隙
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
氧化钨薄膜具有优秀的电致变色性能,可以应用于智能窗、光开关,汽车后视镜等领域,但是仍然存在响应时间较长、对比度较差等缺陷。本文通过胶晶模板法在氧化钨薄膜中引入三维有序结构,拟通过增大薄膜的比表面积而提高其电致变色性能,同时研究其光子带隙特性。采用溶胶-凝胶法制备氧化钨薄膜,SEM及TEM结果显示薄膜表面光滑致密、但其内部存在少量纳米孔;XRD及XPS测试结果表明制备态氧化钨薄膜呈现非晶态,其着色态中同时含有W6+和W5+,其中W6+占46%,W5+占54%;退色态中,W元素以+6价为主。薄膜的循环伏安特性测试发现,随着变色电压与循环次数的增大,其可逆性均提高。从不同扫描速率的循环伏安曲线来看,氧化钨薄膜的变色过程是由扩散控制的过程,且计算获得着色过程中锂离子扩散系数:Din=5.345E-11cm2·s-1,退色过程中锂离子扩散系数:Dde=1.212E-11cm2·s-1。随着变色电压越大,光密度变化量OD越大,即薄膜对光的调制效果越好,但是着色效率是逐渐降低的。利用电势阶跃法获得了氧化钨薄膜的电致变色响应时间,其平均退色时间为10.84s,平均着色时间5.91s。利用胶体模板结合溶胶-凝胶法制备三维有序大孔氧化钨薄膜,SEM与TEM测试结果表明,此方法制备的3DOM材料具有较完美的三维有序结构。通过对其电致变色性能测试,得出3DOM氧化钨薄膜的着色效率在波长为1097nm时,其着色效率最大为41.82cm2·C-1。其退色时间比氧化钨薄膜缩短了19.19%,着色时间比氧化钨薄膜缩短了12.18%。同时对3DOM氧化钨薄膜进行了光子带隙研究,3DOM氧化钨薄膜在着色电压作用下,光子带隙会发生蓝移,当退色至透明时,带隙又红移至初始态。因此对于三维有序电致变色材料来讲,通过控制电压极性,也可以达到控制光子带隙位置的目的。并且这种控制光子带隙的方法是可逆、可循环的。三维有序PS模板随着入射角的增大,光子带隙会发生蓝移。但是由于布儒斯特现象当入射角为55°时,反射光谱会出现低谷。但是由于3DOM结构的表面形貌的复杂性导致其散射增强,削弱了3DOM薄膜的布儒斯特现象。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 第1章 绪论 10-21 1.1 电致变色材料 10-14 1.1.1 无机电致变色材料 10-12 1.1.2 有机电致变色材料 12-14 1.2 W0_3 薄膜的研究进展 14-17 1.2.1 W0_3 薄膜的制备 14-16 1.2.2 氧化钨电致变色薄膜的研究进展 16-17 1.3 胶晶模板法制备3DOM 材料 17-20 1.3.1 组装胶体晶体 18-19 1.3.2 胶体晶体为模板制备大孔材料 19-20 1.3.3 去除模板 20 1.4 本文研究目的和内容 20-21 第2章 实验材料及试验方法 21-25 2.1 实验仪器和设备 21 2.2 实验试剂 21 2.3 材料的形貌表征方法 21-22 2.3.1 扫描电子显微镜 21-22 2.3.2 透射电子显微镜 22 2.4 材料的结构与成分表征方法 22 2.4.1 X 射线光电子能谱 22 2.4.2 X 射线衍射技术 22 2.5 材料的基本性能表征方法 22-25 2.5.1 薄膜的循环伏安性能测试 22 2.5.2 薄膜的透过率测试 22 2.5.3 薄膜的光学密度性能测试 22-23 2.5.4 薄膜的着色效率测试 23 2.5.5 薄膜的响应时间测试 23-24 2.5.6 薄膜的稳定性能测试 24 2.5.7 薄膜的反射光谱测试 24-25 第3章 溶胶-凝胶法制备W0_3薄膜及其电致变色性能研究 25-41 3.1 W0_3 薄膜的制备 25-26 3.1.1 前躯体液的制备 25 3.1.2 基片的清洗 25 3.1.3 W0_3 薄膜的制备 25-26 3.2 W0_3 薄膜的形貌与结构表征 26-30 3.2.1 形貌表征与分析 26-27 3.2.2 XPS 测试及分析 27-29 3.2.3 XRD 测试及分析 29-30 3.3 薄膜的电致变色性能研究 30-40 3.3.1 薄膜的循环伏安特性 30-34 3.3.2 薄膜的透过性能 34-36 3.3.3 薄膜的光学密度测试 36-37 3.3.4 薄膜的着色效率测试 37-38 3.3.5 薄膜的电致变色响应时间测试 38-39 3.3.6 阶跃寿命测试 39-40 3.4 本章小结 40-41 第4章 3DOM 氧化钨薄膜的制备及其电致变色性能研究 41-51 4.1 3DOM 氧化钨薄膜的制备 41-42 4.1.1 前驱体液的制备 41 4.1.2 PS 模板的制备 41-42 4.1.3 3DOM 氧化钨薄膜的制备 42 4.2 形貌分析 42-44 4.2.1 PS 模板表面形貌分析 42-43 4.2.2 3DOM 氧化钨薄膜表面形貌分析 43-44 4.3 3DOM 氧化钨薄膜的电致变色性能研究 44-50 4.3.1 循环伏安曲线 44-46 4.3.2 薄膜的透过性能 46-47 4.3.3 薄膜的光学密度测试 47 4.3.4 薄膜的着色效率测试 47-49 4.3.5 薄膜的响应时间测试 49-50 4.4 本章小结 50-51 第5章 3DOM 氧化钨薄膜的光子带隙特性研究 51-60 5.1 Bragg-Snell 定律 51-53 5.2 光子带隙特性研究 53-59 5.2.1 PS 模板的光子带隙 53 5.2.2 3DOM 氧化钨薄膜的光子带隙 53-54 5.2.3 PS 模板的变角入射研究 54-57 5.2.4 3DOM 薄膜的变角入射研究 57-59 5.3 本章小结 59-60 结论 60-61 参考文献 61-66 致谢 66
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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