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三维有序大孔氧化钨电致变色薄膜的制备及其性能研究

作 者: 孔祥萍
导 师: 赵九蓬
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 化学工程与技术
关键词: 溶胶-凝胶法 三维有序大孔氧化钨薄膜 电致变色性能 光子带隙
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


氧化钨薄膜具有优秀的电致变色性能,可以应用于智能窗、光开关,汽车后视镜等领域,但是仍然存在响应时间较长、对比度较差等缺陷。本文通过胶晶模板法在氧化钨薄膜中引入三维有序结构,拟通过增大薄膜的比表面积而提高其电致变色性能,同时研究其光子带隙特性。采用溶胶-凝胶法制备氧化钨薄膜,SEM及TEM结果显示薄膜表面光滑致密、但其内部存在少量纳米孔;XRD及XPS测试结果表明制备态氧化钨薄膜呈现非晶态,其着色态中同时含有W6+和W5+,其中W6+占46%,W5+占54%;退色态中,W元素以+6价为主。薄膜的循环伏安特性测试发现,随着变色电压与循环次数的增大,其可逆性均提高。从不同扫描速率的循环伏安曲线来看,氧化钨薄膜的变色过程是由扩散控制的过程,且计算获得着色过程中锂离子扩散系数:Din=5.345E-11cm2·s-1,退色过程中锂离子扩散系数:Dde=1.212E-11cm2·s-1。随着变色电压越大,光密度变化量OD越大,即薄膜对光的调制效果越好,但是着色效率是逐渐降低的。利用电势阶跃法获得了氧化钨薄膜的电致变色响应时间,其平均退色时间为10.84s,平均着色时间5.91s。利用胶体模板结合溶胶-凝胶法制备三维有序大孔氧化钨薄膜,SEM与TEM测试结果表明,此方法制备的3DOM材料具有较完美的三维有序结构。通过对其电致变色性能测试,得出3DOM氧化钨薄膜的着色效率在波长为1097nm时,其着色效率最大为41.82cm2·C-1。其退色时间比氧化钨薄膜缩短了19.19%,着色时间比氧化钨薄膜缩短了12.18%。同时对3DOM氧化钨薄膜进行了光子带隙研究,3DOM氧化钨薄膜在着色电压作用下,光子带隙会发生蓝移,当退色至透明时,带隙又红移至初始态。因此对于三维有序电致变色材料来讲,通过控制电压极性,也可以达到控制光子带隙位置的目的。并且这种控制光子带隙的方法是可逆、可循环的。三维有序PS模板随着入射角的增大,光子带隙会发生蓝移。但是由于布儒斯特现象当入射角为55°时,反射光谱会出现低谷。但是由于3DOM结构的表面形貌的复杂性导致其散射增强,削弱了3DOM薄膜的布儒斯特现象。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-21
  1.1 电致变色材料  10-14
    1.1.1 无机电致变色材料  10-12
    1.1.2 有机电致变色材料  12-14
  1.2 W0_3 薄膜的研究进展  14-17
    1.2.1 W0_3 薄膜的制备  14-16
    1.2.2 氧化钨电致变色薄膜的研究进展  16-17
  1.3 胶晶模板法制备3DOM 材料  17-20
    1.3.1 组装胶体晶体  18-19
    1.3.2 胶体晶体为模板制备大孔材料  19-20
    1.3.3 去除模板  20
  1.4 本文研究目的和内容  20-21
第2章 实验材料及试验方法  21-25
  2.1 实验仪器和设备  21
  2.2 实验试剂  21
  2.3 材料的形貌表征方法  21-22
    2.3.1 扫描电子显微镜  21-22
    2.3.2 透射电子显微镜  22
  2.4 材料的结构与成分表征方法  22
    2.4.1 X 射线光电子能谱  22
    2.4.2 X 射线衍射技术  22
  2.5 材料的基本性能表征方法  22-25
    2.5.1 薄膜的循环伏安性能测试  22
    2.5.2 薄膜的透过率测试  22
    2.5.3 薄膜的光学密度性能测试  22-23
    2.5.4 薄膜的着色效率测试  23
    2.5.5 薄膜的响应时间测试  23-24
    2.5.6 薄膜的稳定性能测试  24
    2.5.7 薄膜的反射光谱测试  24-25
第3章 溶胶-凝胶法制备W0_3薄膜及其电致变色性能研究  25-41
  3.1 W0_3 薄膜的制备  25-26
    3.1.1 前躯体液的制备  25
    3.1.2 基片的清洗  25
    3.1.3 W0_3 薄膜的制备  25-26
  3.2 W0_3 薄膜的形貌与结构表征  26-30
    3.2.1 形貌表征与分析  26-27
    3.2.2 XPS 测试及分析  27-29
    3.2.3 XRD 测试及分析  29-30
  3.3 薄膜的电致变色性能研究  30-40
    3.3.1 薄膜的循环伏安特性  30-34
    3.3.2 薄膜的透过性能  34-36
    3.3.3 薄膜的光学密度测试  36-37
    3.3.4 薄膜的着色效率测试  37-38
    3.3.5 薄膜的电致变色响应时间测试  38-39
    3.3.6 阶跃寿命测试  39-40
  3.4 本章小结  40-41
第4章 3DOM 氧化钨薄膜的制备及其电致变色性能研究  41-51
  4.1 3DOM 氧化钨薄膜的制备  41-42
    4.1.1 前驱体液的制备  41
    4.1.2 PS 模板的制备  41-42
    4.1.3 3DOM 氧化钨薄膜的制备  42
  4.2 形貌分析  42-44
    4.2.1 PS 模板表面形貌分析  42-43
    4.2.2 3DOM 氧化钨薄膜表面形貌分析  43-44
  4.3 3DOM 氧化钨薄膜的电致变色性能研究  44-50
    4.3.1 循环伏安曲线  44-46
    4.3.2 薄膜的透过性能  46-47
    4.3.3 薄膜的光学密度测试  47
    4.3.4 薄膜的着色效率测试  47-49
    4.3.5 薄膜的响应时间测试  49-50
  4.4 本章小结  50-51
第5章 3DOM 氧化钨薄膜的光子带隙特性研究  51-60
  5.1 Bragg-Snell 定律  51-53
  5.2 光子带隙特性研究  53-59
    5.2.1 PS 模板的光子带隙  53
    5.2.2 3DOM 氧化钨薄膜的光子带隙  53-54
    5.2.3 PS 模板的变角入射研究  54-57
    5.2.4 3DOM 薄膜的变角入射研究  57-59
  5.3 本章小结  59-60
结论  60-61
参考文献  61-66
致谢  66

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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