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石柱参咀嚼片制备工艺及质量控制方法研究

作　者: 彭绪玲
导　师: 李发美
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 石柱参中药咀嚼片制备工艺质量控制皂苷多糖高效液相色谱法超高效液相色谱-串联质谱法
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

分别以总皂苷和总糖的含量为指标,采用正交试验设计与单因素考察相结合的方法对石柱参的提取、纯化工艺进行考察和优化,得到石柱参总皂苷和多糖两种提取物。确定石柱参总皂苷提取物的制备工艺为：石柱参粉碎后,以12倍量的70%乙醇为提取溶剂,回流提取3次,每次2 h,所得总固体物中总皂苷的含量为13.3%。石柱参多糖提取物的制备工艺为：经提取总皂苷后的石柱参药渣以20倍量的水为溶剂,回流提取4次,每次2 h,所得提取液滤过,滤液浓缩至药液比为1：8后,调节乙醇浓度为85%,4℃下放置24 h,所得沉淀物经洗涤和干燥,得多糖固体物,固体物中总糖的含量为3.0%。以石柱参咀嚼片的硬度和口感两个因素为指标优化处方和工艺,对辅料中的赋形剂、矫味剂及润滑剂的配比和用量进行考察,并参考已上市的西洋参含片等产品确定剂量。确定最终的处方工艺为石柱参总皂苷提取物163 g、石柱参多糖提取物67g、微晶纤维素50 g、甘露醇320 g、糖精钠1.2 g、硬脂酸镁3.0 g,加适量75%乙醇为粘合剂,经湿法制粒后压制成石柱参咀嚼片。建立了TLC法对石柱参、总皂苷提取物及其咀嚼片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行鉴别。建立了HPLC法测定石柱参、总皂苷提取物及其咀嚼片中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2含量的方法,其色谱条件为：KromasilC18柱(4.6 mm×250 mm,5 gm),检测波长203 nm,流速1mL／min,柱温25℃,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc和Rb2分别在19.8-198μg／mL、20.6～2061μg／mL、33.0-330μg／mL、18.0-180μg／mL和13.0-130μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。该方法可用于石柱参、总皂苷提取物及其咀嚼片的质量控制。采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术,对石柱参中的皂苷类成分进行定性分析。色谱柱为AcQuity UPLCTM BEH C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。在全扫描模式下,获得总离子流色谱图,通过对正负离子模式下的准分子离子峰([M+Na]+和[M-H]-)的质荷比(m／z)进行分析,确定了31个皂苷类成分的相对分子质量,并通过与对照品对照、分析各成分的MS和MS／MS光谱图及与文献比较的方法,推测了其中29个皂苷类成分的化学结构,分析时间为30 min。采用UPLC-ESI-MS/MS技术,对石柱参中不同部位(芦头、须根、主根、全须参、茎和叶)的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rf,Rg2、Rb1、Rb2、Rb3、Rc和Rd的含量进行定量分析,并间接定量分析了丙二酰基人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3、Rc和Rd的含量。色谱柱为AcQuity UPLCTM BEH C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,分析时间为10 min；质谱条件为ESI源,负离子扫描,选择离子监测(SIR)模式。结果表明石柱参各部位中皂苷类成分含量差异较大,丙二酰基人参皂苷在石柱参各部位都存在,且丙二酰基人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc和Rd含量较高。该研究为石柱参的合理开发利用提供参考。

全文目录

摘要  10-12
Abstract  12-14
第一章前言  14-19
  1.1 石柱参的研究概况  14-15
    1.1.1 石柱参的考证和形态特征  14-15
    1.1.2 石柱参的化学成分和药理作用  15
  1.2 咀嚼片的研究概况  15-16
    1.2.1 咀嚼片简介  15
    1.2.2 咀嚼片的研究现状  15-16
    1.2.3 咀嚼片应用于中药方面的展望  16
  1.3 中药质量控制研究概况  16-17
  1.4 本课题研究思路  17-19
第二章石柱参咀嚼片的制备工艺研究  19-32
  2.1 仪器、试剂与试药  19-20
  2.2 石柱参总皂苷提取物的制备  20-23
    2.2.1 总固体中总皂苷的含量测定  20
    2.2.2 石柱参中总皂苷提取工艺条件的考察  20-23
    2.2.3 讨论  23
  2.3 石柱参多糖提取物的制备工艺  23-28
    2.3.1 总固体物中总糖的含量测定  23-24
    2.3.2 石柱参中多糖提取工艺的考察  24-26
    2.3.3 石柱参多糖提取物醇沉工艺条件的考察  26-28
    2.3.4 讨论  28
  2.4 石柱参咀嚼片的制剂工艺  28-32
    2.4.1 剂型与剂量  28
    2.4.2 处方和工艺筛选  28-30
    2.4.3 讨论  30-32
第三章石柱参咀嚼片的质量控制方法研究  32-40
  3.1 仪器、试剂与试药  32
  3.2 石柱参药材、提取物及其咀嚼片的鉴别  32-33
    3.2.1 溶液的制备  32-33
    3.2.2 薄层色谱条件和薄层色谱结果  33
  3.3 石柱参药材、提取物及其咀嚼片的含量测定  33-40
    3.3.1 溶液的制备  33-34
    3.3.2 色谱条件与系统适用性试验  34-36
    3.3.3 方法学考察  36-38
    3.3.4 样品测定  38
    3.3.5 讨论  38-40
第四章石柱参中皂苷类成分的UPLC-ESI-MS/MS定性分析  40-55
  4.1 仪器、试剂与试药  40
  4.2 检测条件  40
    4.2.1 色谱条件  40
    4.2.2 质谱条件  40
  4.3 溶液的制备  40-41
    4.3.1 对照品溶液的制备  40-41
    4.3.2 供试品溶液的制备  41
  4.4 石柱参皂苷类成分的TIC  41-42
  4.5 石柱参皂苷类成分的UPLC-ESI-MS分析  42-46
  4.6 石柱参皂苷类成分的UPLC-ESI-MS/MS分析  46-54
  4.7 讨论  54-55
第五章石柱参各部位中皂苷类成分的UPLC-ESI-MS/MS定量分析  55-64
  5.1 仪器、试剂与试药  55
  5.2 检测条件  55
    5.2.1 色谱条件  55
    5.2.2 质谱条件  55
  5.3 溶液的制备  55-56
    5.3.1 对照品溶液的制备  55-56
    5.3.2 供试品溶液的制备  56
  5.4 方法学考察  56-61
    5.4.1 线性关系考察  56
    5.4.2 重复性试验  56
    5.4.3 日间精密度试验  56
    5.4.4 基质效应  56-58
    5.4.5 准确度试验  58
    5.4.6 样品测定  58-61
  5.5 讨论  61-64
    5.5.1 分析检测方法的选择  61-62
    5.5.2 质谱条件的确定  62
    5.5.3 各部位中所含皂苷化合物结果分析  62-64
第六章结论  64-65
参考文献  65-68
致谢  68-69
论文发表情况  69

石柱参咀嚼片制备工艺及质量控制方法研究

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