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丙烯酰-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与应用

作　者: 邓磊
导　师: 李英杰
学　校: 齐齐哈尔大学
专　业: 分析化学
关键词: 整体柱 丙烯酰-β-环糊精 手性分离 毛细管电色谱
分类号: O657.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


毛细管电色谱是一种新型微分离分析技术，它结合毛细管电泳和微径液相色谱的优点。在毛细管电色谱的研究领域中，有机聚合物整体材料结构稳定好、富集能力强、传质速率快、渗透性强、性质稳定并且易于改性，有广阔的应用前景。对于用环糊精衍生物固定相制备的整体柱，已成为研究发展和趋势。本文用N, N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂，在0℃、氮气保护和三乙胺提供碱性环境条件下，使丙烯酰氯与β-环糊精发生酰化反应，合成所需要的丙烯酰-β-环糊精。并以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、环己醇和十二醇作为致孔剂、丙烯酰-β-环糊精为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷-1-磺酸(AMPS)为电渗流产生剂，通过原位聚合法制备了毛细管电色谱手性整体柱；对反应温度、反应时间、β-环糊精衍生物的浓度等条件进行了优化，成功地制备了具有良好渗透性、理论塔板数较高的电色谱整体柱。通过红外光谱和扫描电镜，对其结构及形貌进行了表征。将修饰的环糊精衍生物作为功能单体制备出的毛细管整体柱对疏水性，含氨基和苯环的手性化合物具有良好的保留行为。同时考察了整体柱的稳定性和重现性，丙氨酸分离因子(α)的相对标准偏差为1.36%与1.12%，整体柱可以间歇性的使用2个月以上，仍然保持良好的柱效和分离选择性。对缓冲盐浓度、pH值和分离柱温等因素进行了考察，成功地优化了毛细管电色谱的分离条件，实现了对手性药物丙谷胺、盐酸依替福林和盐酸美西律的最佳分离。用此方法分离手性药物保留时间短，且分离效率高。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-12
1 绪论  12-27
  1.1 毛细管电色谱  12-14
    1.1.1 毛细管电色谱概述  12-13
    1.1.2 毛细管电色谱原理  13-14
  1.2 毛细管电色谱柱  14-17
    1.2.1 填充柱  15
    1.2.2 开管柱  15-16
    1.2.3 整体柱  16-17
  1.3 环糊精  17-21
    1.3.1 环糊精的性质  17-18
    1.3.2 环糊精的修饰  18-19
    1.3.3 环糊精及其衍生物的分离机理  19-20
    1.3.4 环糊精及其衍生物在手性分离中的应用  20-21
  1.4 手性分离  21-25
    1.4.1 手性分离的意义  21-22
    1.4.2 手性分离的方法  22-25
  1.5 本文的立题依据及研究内容  25-27
    1.5.1 立题依据  25-26
    1.5.2 研究内容  26-27
2 实验部分  27-33
  2.1 主要试剂与仪器  27-28
    2.1.1 实验试剂  27-28
    2.1.2 实验仪器  28
  2.2 丙烯酰-β-环糊精的合成  28
  2.3 丙烯酰-β-环糊精整体柱的制备  28-30
    2.3.1 毛细管的预处理  28-29
    2.3.2 毛细管整体柱的制备  29-30
  2.4 整体柱制备条件的选择  30
    2.4.1 反应温度的选择  30
    2.4.2 反应时间的选择  30
    2.4.3 物料配比的选择  30
  2.5 丙烯酰-β-环糊精整体柱的表征  30
    2.5.1 整体柱固定相的红外表征  30
    2.5.2 整体柱固定相的扫描电子显微镜表征  30
  2.6 溶液的配制  30-31
    2.6.1 氢氧化钠溶液的配制  30
    2.6.2 盐酸溶液的配制  30-31
    2.6.3 不同浓度磷酸二氢钠溶液的配制  31
    2.6.4 不同 pH 值磷酸二氢钠缓冲溶液的配制  31
  2.7 电色谱实验条件的选择  31
    2.7.1 最佳检测波长的选择  31
    2.7.2 最佳运行环境温度的选择  31
    2.7.3 最佳缓冲液 pH 值的选择  31
    2.7.4 最佳运行电压的选择  31
  2.8 毛细管整体柱的日常维护  31-33
3 结果与讨论  33-53
  3.1 丙烯酰-β-环糊精整体柱制备条件的优化  33-35
    3.1.1 单体比例的优化  33-34
    3.1.2 反应温度的优化  34
    3.1.3 反应时间的优化  34
    3.1.4 致孔剂用量的优化  34-35
  3.2 丙烯酰-β-环糊精整体柱制备条件的优化  35-37
    3.2.1 红外表征  35-36
    3.2.2 扫描电子显微镜表征  36-37
  3.3 最佳手性分离条件的选择  37-40
    3.3.1 最佳缓冲溶液 pH 的选择  37
    3.3.2 最佳柱温的选择  37-38
    3.3.3 最佳分离电压的选择  38-39
    3.3.4 缓冲溶液离子强度和有机相对分离的影响  39-40
  3.4 柱子性能的评价  40-41
  3.5 丙烯酰-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的应用  41-53
    3.5.1 整体柱在丙谷胺对映体分离中的应用  41-45
    3.5.2 整体柱在盐酸依替福林对映体分离中的应用  45-48
    3.5.3 整体柱在盐酸美西律对映体分离中的应用  48-53
结论  53-54
参考文献  54-59
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  59-60
致谢  60-61

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 毛细管分析、电毛细管分析
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