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不同载体涂敷的纤维素三肉桂酸酯手性固定相的制备与应用

作　者: 刘国庆
导　师: 翁文
学　校: 漳州师范学院
专　业: 分析化学
关键词: 纤维素三肉桂酸酯手性拆分萘普生联萘酚小孔硅胶
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

手性固定相是对映体分离的关键因素。本论文致力于涂敷型纤维素三肉桂酸酯手性固定相的制备，研究不同载体对萘普生等化合物手性拆分效果的影响。本论文对键合型联萘酚手性固定相的制备进行了研究。通过联萘酚与不同量的环氧类硅烷偶联剂反应，合成了两种不同的键合型联萘酚手型固定相，通过对比，得到最佳的制备方案并进一步优化色谱条件，初步实现了部分联萘化合物的手性拆分。涂敷型手性固定相的使用范围广于键合型。纤维素三肉桂酸酯由微晶纤维素与肉桂酰氯反应合成。本论文把合成的纤维素三肉桂酸酯涂敷到活化硅胶（Silica Gel）、联萘酚键合手性固定相（BINOL-CSP）、环糊精键合手性固定相（β-CD-CSP）、氨基丙基硅烷化硅胶（APS）等不同载体上，正相模式下研究了萘普生、（9S,10S）-9,10-二氢菲、联萘酚环醚、氢化安息香、安息香、苯乙醇、萘乙醇和黄烷酮等手性化合物在不同手性柱上的拆分，探讨了不同涂敷载体对手性识别的影响。另外，通过分析热力学因素对（9S,10S）-9,10-二氢菲对映体手性拆分效果的影响，初步探讨了CSPs的手性识别机理。通过改变极性添加剂种类和含量，探究出把纤维素三肉桂酸酯涂敷到小孔径硅胶表面是作为拆分萘普生对映体的合理方法，其拆分效果优于商品化的纤维素三（3,5-二甲基苯基异氰酸酯）（Chiralcel OD-H）柱和淀粉三（3,5-二甲基苯基异氰酸酯）（ChiralpakIA）柱。因此本研究为萘普生专用柱的制备开辟了新思路。最后，本论文尝试了柱层析对萘普生的手性拆分。使用100目层析硅胶作为载体，合成了纤维素三肉桂酸酯手性固定相，采用常压柱层析法对萘普生对映体进行了手性分离，同时运用高效液相色谱(HPLC)对其进行跟踪检测，为制备性分离萘普生对映体做了一些初步的工作，

不同载体涂敷的纤维素三肉桂酸酯手性固定相的制备与应用

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