学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

间接水解法制备钛胶整体柱及其在烟酰胺和叶酸分析中的应用

作　者: 谢东磊
导　师: 姜子涛
学　校: 天津商业大学
专　业: 食品科学
关键词: 二氧化钛 整体材料 聚氧化乙烯 高效液相色谱法 烟酰胺 叶酸
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 36次
引　用: 2次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


钛胶整体固定相既具有良好机械强度和酸碱稳定性，且不存在对碱性物质的不可逆吸附的现象，可解决碱性化合物在硅胶基质固定相上的“第二效应”问题，因此钛胶整体固定相已成为备受关注的新型色谱柱材料。本课题的研究包括三个部分：（1）通过溶胶-凝胶法，利用甲醇和醋酸的酯化反应间接提供钛胶前提水解缩聚反应所需要的水，并通过向体系中引入大分子量的聚氧化乙烯（PEO）控制缩聚反应进程以合成具有大孔-中孔双连续结构的钛胶整体材料。在钛酸四异丙酯/甲醇/冰醋酸/盐酸的摩尔比为1/4/5/0.5，并在10mmol钛酸四异丙酯反应体系中加入0.07g PEO时的反应配比下得到的整体材料，经过400°C煅烧处理后的比表面积为87.44m2g-1，孔结构均匀，以锐钛矿晶型为主，长度达到12cm以上的整体柱，并具有很高的机械强度。（2）建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中烟酰胺含量的HPLC方法。色谱条件：钛胶固定相（250mm×4.6mm i.d.,5μm），流动相为水:甲醇=90:10（V/V），流动相中含磷酸盐（PBS）0.5mmol/L，流速0.8mL/min，柱温70°C，检测波长270nm。线性范围为5-50μg/mL，检出限1.42μg/mL，回收率为92.56-110.57%，RSD（n=8）<0.59%。方法简便，可靠，快速，准确，可用于维生素饮料中烟酰胺的含量测定。（3）建立了基于钛胶柱对叶酸的高效液相色谱快速测定方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-NP柱（250mm×4.6mm i.d.，5μm），流动相为V（纯净水）：V（甲醇）=70∶30，磷酸盐（PBS）20mmol/L，柱温60°C，流速0.9mL/min，检测波长280nm。线性范围为5-25μg/ml，最低检出量为1.9220μg/ml，回收率为92.7%-95.1%，相对标准偏差（n=8）小于0.68%。准确度和精密度均可满足叶酸的测定要求。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章 前言  11-25
  1.1 整体柱  11-12
    1.1.1 整体柱的研究现状  11
    1.1.2 整体柱的分类  11-12
  1.2 新型色谱材料的概述  12-14
    1.2.1 金属氧化物涂层于硅胶表面  13-14
    1.2.2 新型色谱材料  14
  1.3 二氧化钛整体材料  14-20
    1.3.1 二氧化钛的物理化学性质  14-16
    1.3.2 二氧化钛整体材料的制备  16-20
  1.4 钛胶基质固定相的应用  20-22
    1.4.1 钛胶固定相在核酸及其中间体的分析中的应用  20
    1.4.2 钛胶固定相在磷酸肽、蛋白分析中的应用  20-21
    1.4.3 钛胶固定相在糖类分析中的应用  21
    1.4.4 TIO_2在磷脂分析中的应用  21
    1.4.5 TIO_2在维生素分析中的应用  21-22
  1.5 本课题选题的意义及目的  22-23
  1.6 本课题研究的主要内容  23-25
    1.6.1 本课题研究的主要内容为：  24
    1.6.2 本课题主要解决的问题有：  24-25
第二章 钛胶整体材料的制备及结构分析  25-40
  2.1 实验仪器与材料  25-26
    2.1.1 主要试剂  25
    2.1.2 主要仪器  25-26
  2.2 实验原理与方法  26-28
    2.2.1 实验原理  26-27
    2.2.2 钛胶整体材料的制备方法  27-28
  2.3 实验结果与讨论  28-40
    2.3.1 凝胶结构  28-38
    2.3.2 钛胶整体材料的晶型（XRD）  38-40
第三章 利用钛胶基质分析测定食品中烟酰胺含量  40-49
  3.1 实验仪器与材料  40-41
    3.1.1 主要试剂  40-41
    3.1.2 主要仪器  41
  3.2 实验方法  41-42
    3.2.1 待分析物溶液的配制  41
    3.2.2 流动相的配制  41-42
    3.2.3 高效液相色谱分析  42
  3.3 实验结果与讨论  42-48
    3.3.1 检测波长的选择  42
    3.3.2 烟酰胺色谱行为的研究  42-47
    3.3.3 检出限及线性范围  47
    3.3.4 方法精密度和准确度  47-48
  3.4 结论  48-49
第四章 利用钛胶正相高效液相色谱法分析叶酸  49-57
  4.1 实验仪器与材料  49-50
    4.1.1 主要试剂  49
    4.1.2 主要仪器  49-50
  4.2 实验方法  50-51
    4.2.1 待分析物溶液的配制  50
    4.2.2 流动相的配制  50-51
    4.2.3 高效液相色谱分析  51
  4.3 实验结果与讨论  51-57
    4.3.1 检测波长的选择  51
    4.3.2 叶酸色谱行为的研究  51-57
第五章 结论与展望  57-58
参考文献  58-66
论文、参加科研情况说明以及学位论文使用授权声明  66-67
致谢  67-68

相似论文

  1. 奶粉中三聚氰胺分析方法研究及快速测定体系的建立,O657.3
  2. 鸭ADSL与PurH基因序列特征及表达与肌肉肌苷酸（IMP）含量的相关性分析,S834
  3. 壳聚糖基温敏性复合水凝胶的制备及性能研究,R943
  4. 生长素对harpin蛋白激发HR的调控机制初步研究,S432.1
  5. 4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯的制备和质量控制的初步研究,TQ463
  6. 饲料中维吉尼亚霉素含量测定方法的研究,S816.17
  7. 响应面法优化天麻中天麻素提取工艺研究,R284.1
  8. 注射性坐骨神经损伤对家兔小腿骨骼肌酶组织化学的影响,R-332
  9. MTX保守治疗胎盘植入乳汁及血清浓度监测,R714.22
  10. 急性白血病儿童还原型叶酸载体基因多态性研究,R733.71
  11. 叶酸修饰壳寡糖硬脂酸嫁接物的基因载体研究,R450
  12. 淮南市平山头水厂中分泌干扰物的去除特征研究,TU991.2
  13. 益肾乌发口服液药材浸膏的提取工艺与质量标准的研究,R286
  14. 叶酸靶向纳米复合物的制备及体内外MR成像实验研究,R735.7
  15. 锂离子电池用复合型聚合物电解质膜的设计、制备及其应用研究,TM912
  16. 盐酸氨溴索的HPLC分析方法及其制剂生物等效性研究,R927.2
  17. 章鱼中肉碱、章鱼肉碱检测方法研究,TS254.7
  18. 染发剂中苯二胺类物质分离分析及几种微量重金属元素测定方法的研究,TQ658.34
  19. 罐疗对盐酸川芎嗪体内透皮吸收影响研究,R244.3
  20. 肉制品中防腐剂检测方法及应用研究,TS251.7
  21. CYP3A4*1G基因多态性对中下腹手术患者芬太尼代谢的影响,R614

中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析
© 2012 www.xueweilunwen.com