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雷公藤有效成分分离研究

作　者: 欧阳小琨
导　师: 何潮洪
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 雷公藤雷公藤甲素雷公藤乙素雷公藤生物碱高速逆流色谱萃取柱层析分离
分类号: TQ461
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

雷公藤是一种传统中药，广泛分布于中国南方地区，主要用于治疗炎症、癌症、慢性肾炎、麻风病、系统性红斑狼疮、器官移植等免疫抑制性疾病。雷公藤甲素、雷公藤乙素、雷公藤生物碱是雷公藤多甙药物中的主要活性成分。本文重点研究了雷公藤甲素、雷公藤乙素和四种雷公藤生物碱的分离纯化工艺。主要内容包括：(1)建立了LC／APCI-MS同时测定雷公藤提取物中雷公藤甲素、雷公藤乙素的分析方法。(2)建立了HPLC同时测定雷公藤提取物中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱以及雷公藤次碱的分析方法。(3)以雷公藤叶浸膏为原料，建立了高速逆流色谱分离雷公藤甲素的工艺。优化了两相溶剂系统的比例，并考察了流动相流速和转速对固定相保留率的影响。(4)研究了雷公藤甲素的层析分离工艺，考察了柱层析精制雷公藤甲素的工艺操作参数，包括溶剂组成、洗脱剂流速、进样体积和进样浓度的影响，得到了优化条件。采用层析动力学模型对雷公藤甲素层析过程进行了模拟，较好地反映了雷公藤甲素层析分离过程。(5)以雷公藤多甙为原料，建立了液液萃取富集雷公藤乙素和高速逆流分离制备高纯度雷公藤乙素的工艺。优化筛选了液液萃取溶剂系统。同时对高速逆流色谱两相溶剂系统的比例进行了优化，考察了流动相流速和螺旋管柱的转速对固定相保留率的影响。(6)以雷公藤多甙生产废弃物为原料，建立了同时分离雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱以及雷公藤次碱的高速逆流色谱工艺，优化了两相溶剂系统的比例，并考察了流动相流速、螺旋管柱转速的影响。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-8
目录  8-10
第一章绪论  10-41
  1.1 前言  10
  1.2 雷公藤研究进展  10-21
    1.2.1 雷公藤研究文献分析  10-13
    1.2.2 化学成分  13-16
    1.2.3 雷公藤的药理研究  16-17
    1.2.4 雷公藤制剂研究  17-18
    1.2.5 雷公藤有效成分分离进展  18-21
  1.3 植物有效成分分离技术进展  21-26
    1.3.1 高速逆流色谱法  22-26
  1.4 本论文课题的提出及研究思路  26-27
  本章参考文献  27-41
第二章分析方法  41-67
  2.1 前言  41
  2.2 雷公藤提取物中甲素、乙素的检测  41-50
    2.2.1 实验部分  43-45
    2.2.2 结果和讨论  45-50
  2.3 四种雷公藤生物碱的检测  50-60
    2.3.1 实验部分  51-53
    2.3.2 结果和讨论  53-60
  2.4 本章小结  60-61
  本章参考文献  61-67
第三章雷公藤内酯醇分离纯化  67-100
  3.1 前言  67
  3.2 雷公藤甲素 HSCCC 分离工艺  67-79
    3.2.1 材料、试剂与仪器  67-68
    3.2.2 实验  68-70
    3.2.3 结果和讨论  70-79
  3.3 柱层析分离雷公藤甲素  79-96
    3.3.1 试剂、材料与仪器  80
    3.3.2 实验  80-81
    3.3.3 结果与讨论  81-87
    3.3.4 雷公藤甲素柱层析动力学  87-96
  3.4 本章小结  96-98
  本章参考文献  98-100
第四章雷公藤乙素分离  100-114
  4.1 前言  100
  4.2 材料、试剂与仪器  100
  4.3 实验  100-102
    4.3.1 液液萃取  100-101
    4.3.2 HSCCC 原料准备  101
    4.3.3 HSCCC 溶剂系统的选择  101
    4.3.4 HSCCC 分离  101
    4.3.5 TLC 分析流出组分  101-102
    4.3.6 HPLC 分析和产物结构鉴定  102
  4.4 结果讨论  102-112
    4.4.1 液液萃取  102-106
    4.4.2 HSCCC 溶剂系统的选择  106-107
    4.4.3 HSCCC 操作参数的优化  107-109
    4.4.4 高速逆流分离雷公藤乙素过程  109-111
    4.4.5 结构鉴定  111-112
  4.5 小结  112
  本章参考文献  112-114
第五章雷公藤四种生物碱的分离纯化  114-126
  5.1 前言  114
  5.2 试剂、材料与仪器  114-115
  5.3 实验  115-116
    5.3.1 样品准备  115
    5.3.2 高速逆流色谱分离试验  115-116
  5.4 结果与讨论  116-124
    5.4.1 两相溶剂系统的选择  116-117
    5.4.2 操作参数的选择  117-119
    5.4.3 样品的准备  119-120
    5.4.4 高速逆流色谱分离  120-122
    5.4.5 结构鉴定  122-124
  5.5 小结  124
  本章参考文献  124-126
第六章结论与展望  126-128
  6.1 结论  126-127
  6.2 建议和展望  127-128
论文成果  128-129
致谢  129-130
附录  130-136

雷公藤有效成分分离研究

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