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液相法控制合成纳米氧化铁、氧化氢氧化铁

作　者: 俞海云
导　师: 孙思修
学　校: 山东大学
专　业: 无机化学
关键词: 无机纳米材料铁氧化物无序聚集非均相萃取
分类号: O614.811
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

关于无机纳米材料和纳米结构的合成方法的研究一直是纳米科学技术发展的热点领域，也是将来制备复杂超微器件的前提条件。由于液相合成方法的诸多优点使其必将成为以后对基本纳米粒子进行裁剪、组装的重要方法之一。目前液相合成纳米材料的方法虽然很多，各具优势，但也都存在一些缺陷，获得尺寸可控、粒度均匀的纳米材料仍然存在一定的困难。探索设备简单、操作方便、成本低、产率高的液相合成方法，以实现对纳米材料形貌、尺寸、结构的选择控制，仍然是化学家和材料学家长期以来关心的课题之一。本课题组长期以来从事溶剂萃取分离技术方面研究，对于液液体系的溶液结构、物料在相间传质的影响因素以及利用溶剂萃取技术在液相中合成无机纳米材料等方面均有深入研究。本论文在课题组前人工作的基础上，研究寻找新的液相合成体系和探索利用颗粒在液相中的聚集行为，控制合成具有纳米结构的无机纳米材料，为纳米材料的制备、组装、裁剪提供了一条新思路，并对于扩充纳米材料液相合成方法，开展新型、特殊、复杂结构纳米材料的研究具有一定借鉴意义。论文主要工作是以液相体系中纳米铁氧化物的合成为研究对象和载体，较为系统的研究了多种液相体系（纯水体系、高分子/水体系、醇/水互溶体系、高分子/醇/水互溶体系、非均相混合体系）中铁氧化物纳米颗粒和纳米结构的合成，在得到了多种形貌特殊、大小可控的铁氧化物纳米材料同时，也对体系中纳米颗粒的无序聚集行为进行了一定研究。具体内容如下： 1、简单水体系中纳米铁氧化物的合成：1)在简单纯水体系中，研究了不同无机酸根(Cl^-，NO₃^-和SO₄^2-)在水热条件下对铁氧化物形貌的影响；并尝试了在酸性条件下，通过改变体系中存在的无机酸根离子(Cl^-，NO₃^-和SO₄^2-)，改变Fe（Ⅲ）在水体系中的物质传输形式，尝试对已经得到的具有不同形貌α-Fe₂O₃纳米粒子进行二次形貌改变。并根据Ostwald熟化机制和溶解再结晶过程，初步研究了不同无机酸根离子和产物形貌之间的改变关系和作用机制。认为是水体系中不同无机酸根离子和Fe（Ⅲ）结合形成具有不同结构的水合物分子和水合离子，由于其具有不同的空间位阻，水合物在沉淀不同晶面上吸附生长所需要的表面能不同，因而限定了不同结构的水合物分子和水合离子只能在晶面能符合要求的晶面

全文目录

中文摘要  7-10
ABSTRACT  10-14
第一章绪论  14-36
  1.1 纳米材料简介  14-19
    1.1.1 引言  14-15
    1.1.2 纳米材料的结构  15-16
    1.1.3 纳米材料的特性  16-17
    1.1.4 纳米材料的应用  17-19
  1.2 液相法制备纳米材料简介以及进展  19-22
  1.3 本论文的研究背景及内容  22-24
    1.3.1 本论文的研究背景  22-23
    1.3.2 本论文的研究内容  23-24
  1.4 本论文的创新之处  24-25
  参考文献  25-36
第二章简单体系水热法制备铁氧化物中无机酸根的影响及多孔纺锤状氧化铁合成  36-53
  2.1 前言  36-37
    2.1.1 氧化铁(α-Fe_2O_3)简介  36-37
  2.2 简单体系水热法制备铁氧化物中无机酸根的影响  37-45
    2.2.1 引言  37-38
    2.2.2 实验部分  38-39
    2.2.3 结果与讨论  39-45
      2.2.3.1 结果表征  39-42
      2.2.3.2 结果讨论  42-45
    小结  45
  2.3 多孔纺锤状氧化铁的简单液相合成  45-50
    2.3.1 引言  45
    2.3.2 实验部分  45-46
    2.3.3 结果和讨论  46-49
      2.3.3.1 结果表征  46-47
      2.3.3.2 结果讨论  47-49
    小结  49-50
  参考文献  50-53
第三章壳聚糖辅助水热合成β-FeOOH层状卷曲结构  53-69
  3.1 前言  53-54
    3.1.1 氧化氢氧化铁(β-FeOOH)简介  53-54
    3.1.2 具有卷曲结构的无机物纳米管  54
  3.2 实验部分  54-55
  3.3 结果与讨论  55-63
    3.3.1 结果表征  55-56
    3.3.2 机理探讨  56-59
    3.3.3 实验条件的影响  59-63
  结论  63-65
  参考文献  65-69
第四章二步法互溶醇水体系液相合成单晶氧化氢氧化铁中空纳米棒  69-85
  4.1 前言  69-70
    4.1.1 中空无机纳米结构简介  69-70
  4.2 实验部分  70-71
  4.3 结果与讨论  71-79
    4.3.1 结果表征  71-73
    4.3.2 机理探讨  73-77
    4.3.3 实验条件的影响  77-79
  结论  79-80
  参考文献  80-85
第五章互溶醇水体系中利用氧化氢氧化铁胶体颗粒无序聚集行为制备特殊结构氧化铁  85-108
  5.1 前言  85-86
    5.1.1 梯次结构和纳米材料聚集行为简介  85-86
  5.2 利用β-FeOOH纳米棒的无序聚集行为制备多种形貌中空氧化铁  86-96
    5.2.1 引言  86-87
    5.2.2 实验部分  87
    5.2.3 结果与讨论  87-95
      5.2.3.1 结果表征  87-89
      5.2.3.2 机理探讨  89-92
      5.2.3.3 对尺寸和形貌的控制  92-95
    小结  95-96
  5.3 利用零维颗粒的聚集行为制备片状及2D有序氧化铁颗粒  96-103
    5.3.1 引言  96
    5.3.2 实验部分  96-97
    5.3.3 结果与讨论  97-103
      5.3.3.1 结果表征  97
      5.3.3.2 机理探讨  97-99
      5.3.3.3 实验条件的影响  99-100
      5.3.3.4 2D有序氧化铁颗粒制备  100-103
    小结  103
  结论  103-104
  参考文献  104-108
第六章液液非均相体系控制合成纳米铁氧化物及氧化氢氧化铁  108-128
  6.1 前言  108-109
    6.1.1 液相法制备纳米材料简介  108-109
  6.2 利用P204-正庚烷萃取体系制备纳米氧化氢氧化铁和氧化铁的研究  109-117
    6.2.1 引言  109
    6.2.2 实验部分  109-110
    6.2.3 结果与讨论  110-117
      6.2.3.1 结果表征  110-111
      6.2.3.2 机理探讨  111-115
      6.2.3.3 沉淀剂的影响  115-116
      6.2.3.4 利用P204-正庚烷萃取体系制备其他含铁化合物  116-117
    小结  117
  6.3 简单非均相体系中金属氧化物纳米材料的制备研究  117-122
    6.3.1 引言  117-118
    6.3.2 实验部分  118
    6.3.3 结果与讨论  118-122
      6.3.3.1 结果表征  118-120
      6.3.3.2 实验讨论  120-122
    小结  122
  结论  122-124
  参考文献  124-128
需进一步研究的问题  128-129
致谢  129-130
期间发表的论文  130-132
学位论文评阅及答辩情况表  132

液相法控制合成纳米氧化铁、氧化氢氧化铁

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