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类蝎型双吡唑—吡啶化合物及其过渡金属配合物的合成与结构研究

作　者: 张财顺
导　师: 邢永恒
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 吡唑衍生物 过渡金属配合物 晶体结构
分类号: O621.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 14次
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内容摘要


2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物的研究具有较大的潜力。这类化合物的分子结构具有较大的共轭性。作为一种吡唑和吡啶的衍生物,其具有较高的生物活性。所以,此类化合物在医药、生物学以及荧光等领域具有潜在的应用价值。同时,2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物也是一种含氮杂环有机配体,其特殊的类蝎型结构增强了这类化合物与金属离子的配位能力,所形成的化合物结构稳定。因此这类化合物与金属离子形成配合物在催化、材料科学、晶体工程、磁性和荧光等方面同样具有着潜在的应用价值。因此,2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物在配位化学领域占有重要的地位。另外,双β-二酮类化合物作为合成2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物的中间体,对其合成方法的研究一直是有机合成领域中一个非常重要的分支,并且在分子设计领域中占有十分重要的地位和应用性,这一点决定了双2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物同样具有重要的应用价值。本文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酯化、缩合、环合和取代四步反应合成出四种2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物,他们分别是2,6-二-(5-苯基-1-氢-吡唑-3-基)吡啶(1)、2,6-二-[3-(5-甲基-1-氢-吡唑基)]吡啶(2)、2,6-二-[3-(1,5-二-苯基-吡唑基)]吡啶(3)、2,6-二-[3-(1,5-二-甲基-吡唑)]吡啶(4)。并且分别以2,6-二-[3-(5-苯基-1-氢-吡唑基)]吡啶(1)和2,6-二-[3-(5-甲基-1-氢-吡唑基)]吡啶(2)为原料,使之与铜、钴、镍三种过渡金属盐发生配位反应,合成出[Cu(C13H13N5)Cl2](5)、[Co(C13H13N5)2]·4CH30H(6)和[Ni3(C23H17N5)4]·6H20(7)三种过渡金属配合物。化合物由红外光谱、元素分析、核磁共振光谱(氢谱、碳谱)进行了表征,配合物由X-射线单晶衍射方法进行结构解析,对其在常温固态条件下所有原子准确的空间位置、原子的键长键角以及连接方式进行详细的阐述。并通过XRD粉末衍射法证实配合物(6,7)纯度并且探讨了紫外光谱。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
第一章 绪论  7-31
  1.1 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物的研究进展  7-8
  1.2 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物的分类  8
  1.3 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物的合成  8-20
    1.3.1 2,6-二-(1-吡唑基)吡啶类化合物的合成  8-14
    1.3.2 2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物的合成  14-20
  1.4 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物金属配合物的研究  20-26
    1.4.1 2,6-二-(1-吡唑基)吡啶类化合物过渡金属配合物的研究  20-25
    1.4.2 2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物过渡金属配合物的研究  25-26
  1.5 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物稀土金属配合物的研究进展  26-27
  1.6 本课题的选题依据以及研究结果  27-28
    1.6.1 本课题的选题依据  27
    1.6.2 本课题的研究结果  27-28
  参考文献  28-31
第二章 实验仪器设备、试剂及药品及表征方法  31-34
  2.1 主要实验试剂、仪器设备、  31-32
    2.1.1 主要实验试剂  31-32
    2.1.2 主要实验仪器  32
  2.2 表征方法  32-33
  参考文献  33-34
第三章 2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物的合成及结构表征  34-48
  3.1 化合物的合成路线  34-35
  3.2 实验部分  35-38
    3.2.1 中间体M的合成  35-37
    3.2.2 2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物(1、2、3、4)的合成  37-38
  3.3 化合物的结构表征  38-47
    3.3.1 化合物的物理性质  38
    3.3.2 化合物的元素分析  38
    3.3.3 化合物的红外光谱表征  38-39
    3.3.4 化合物的核磁共振谱表征  39-47
  参考文献  47-48
第四章 配合物的合成与结构表征  48-63
  4.1 配合物的合成  48-49
    4.1.1 配合物5的合成  48
    4.1.2 配合物6的合成  48
    4.1.3 配合物7的合成  48-49
  4.2 配合物晶体结构的测定  49-51
  4.3 配合物5-7的结构表征  51-55
    4.3.1 配合物5-7的红外光谱表征  51-53
    4.3.2 配合物5-7的紫外光谱表征  53-55
  4.4 配合物5-7的结构描述  55-59
    4.4.1 配合物5的结构描述  56-57
    4.4.2 配合物6的结构描述  57-58
    4.4.3 配合物7的结构描述  58-59
  4.5 结果讨论  59-62
  参考文献  62-63
结论  63-64
附录A 化合物的实验编号  64-65
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  65-66
致谢  66

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化学理论、物理有机化学 > 有机化学结构理论
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