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铝锆合金的微波消解及锆的极谱测定方法研究

作　者: 周锡林
导　师: 陈文
学　校: 成都理工大学
专　业: 分析化学
关键词: 微波消解锆极谱法
分类号: TG115.33
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

锆具有密度低、比强高、耐腐蚀、加工性能优异等优点,在电子、航天、航空、化工、生物和医学等领域展示出广阔的应用前景。添加锆可以使铝合金的晶粒细化,在铝合金中加入锆可以改善其热性能,锆也可降低铝合金的结晶温度,可使铝合金强度提高。鉴于锆的含量决定铝锆合金产品的质量和用途,因而在生产使用过程中监测锆的含量具有重要的意义。在测定铝锆合金中锆的含量时,由于锆的难溶性,使得铝锆合金样品的前处理较为困难,特别是高含量锆的铝锆合金,从而影响样品分析检测结果的准确性,因而检测前的消解成了准确检测样品的关键。而目前检测锆的方法中,既适于含量较高样品（≤10%）,又适于微量锆检测的方法不多,因而,建立一具有较宽检测范围的方法,且准确、灵敏、简便、分析成本低具有重要的意义。本文即是针对上述问题进行了铝锆合金的微波消解方法研究及铝锆合金中锆的极谱测定新方法研究。首先,本文优化了EDTA滴定锆含量的条件,提出了HCl-H₂O₂微波快速消解难溶的高含量锆的铝锆合金的新方法,应用单因素变量法对微波消解条件进行了优化以及使实验成本最小化,并将此法与传统方法的分析结果进行了对比。经试验得出EDTA滴定常量锆的条件为为:在100℃条件下以二甲酚橙为指示剂加入2.0 mL 0.040%盐酸羧胺进行滴定;消解铝锆合金的程序为:取样0.200g,缓慢加入20mLHCl和4mL H₂O₂,在微波功率119W加热3min,385W加热3min, 700W加热6min。微波消解法与传统消解方法测得锆的结果均符合分析要求,但本法新颖,消解快速、节能、分析操作简便、易于掌握,相对误差0.7%,相对标准偏差0.3663%。本法明显优于传统方法,适宜推广应用。在HCl-H₂O₂体系微波消解铝锆合金样品的基础上,本文进行了锆的极谱测定新方法的研究,建立了新的测定锆的极谱测定体系,即在0.24mol/L的盐酸—8.0×10^-5mol/L水杨基荧光酮溶液—2.4mg/L的聚乙二醇（20000）的最佳底液中,水杨基荧光酮在-0.68V（vs.SCE）附近有一灵敏的还原峰,Zr（IV）浓度在0～8.4×10^-1μg/mL范围内与峰电流成线性关系,检出限为0.0042μg/mL,采用微波消解样品,样品铝锆合金中锆的回收率为99.45%。本文还利用用单扫描极谱法研究了锆的电化学行为,证明了电极反应物为水杨基荧光酮,极谱波为不可逆还原吸附波,讨论了电极反应机理。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章前言  10-17
  1.1 选题依据和研究意义  10-12
    1.1.1 锆及其化合物的应用  10-12
  1.2 铝锆合金的溶解及锆的测定方法的研究现状  12-13
    1.2.1 铝锆合金的溶解现状  12
    1.2.2 锆的测定方法的研究现状  12-13
  1.3 微波消解的特点及对铝锆合金进行消解的可行性  13-15
    1.3.1 微波加热及消解原理  13-14
    1.3.2 微波消解的分类及特点  14
    1.3.3 微波消解常用试剂  14-15
    1.3.4 微波消解铝锆合金的可行性  15
  1.4 课题的主要任务  15
  1.5 课题的创新点  15-17
第二章铝锆合金中锆的 EDTA 滴定条件实验  17-21
  2.1 实验仪器和设备  17
  2.2 实验主要试剂及配制方法  17
  2.3 实验方法  17-20
    2.3.1 EDTA 的标定  17-18
    2.3.2 测定锆的条件确定  18-19
    2.3.3 EDTA 测定锆的方法  19
    2.3.4 精密度实验  19-20
    2.3.5 回收率的测定  20
  2.4 本章小结  20-21
第三章：铝锆合金的微波消解方法研究  21-27
  3.1 实验仪器和设备  21
  3.2 实验主要试剂及配制方法  21
  3.3 实验方法  21-22
  3.4 消解条件的确定  22-24
    3.4.1 消解的试剂的选择  22
    3.4.2 HCl-H_2O_2 比例的选择  22-23
    3.4.3 消解试剂用量的选择  23
    3.4.4 时间与功率的确定  23-24
  3.5 小结  24
  3.6 对照试验  24-25
  3.7 精密度实验  25-26
  3.8 应用实验  26
  3.9 本章小结  26-27
第四章铝锆合金中锆的极谱测定方法研究  27-45
  4.1 实验仪器和设备  27
  4.2 实验主要试剂及配制方法  27-28
  4.3 实验方法  28
  4.4 底液最佳用量的选择  28-31
    4.4.1 水杨基荧光酮用量的选择  28-29
    4.4.2 盐酸溶液用量的选择  29-30
    4.4.3 表面活性剂的用量  30-31
  4.5 仪器最佳条件的选择  31-35
    4.5.1 扫描速率的确定  31-32
    4.5.2 扫描次数的确定  32-33
    4.5.3 静止时间的确定  33-34
    4.5.4 起始电位的确定  34-35
  4.6 最佳测定温度的确定  35-36
  4.7 标准曲线与线性范围  36-37
  4.8 检出限的确定  37-38
  4.9 精密度实验  38-39
  4.10 稳定性实验  39-40
  4.11 共存离子的影响  40-41
  4.12 样品的测定  41-44
    4.12.1 样品消解  41
    4.12.2 样品测定  41-43
    4.12.3 回收率实验  43
    4.12.4 标准物质中锆的测定  43-44
  4.13 本章小结  44-45
第五章极谱波性质及其机理研究  45-53
  5.1 电毛细管曲线  45-46
  5.2 pH 对极谱波的影响  46-47
  5.3 循环伏安图  47-48
  5.4 紫外可见光谱图  48-49
  5.5 扫速与峰电流、峰电位的关系  49-52
  5.6 本章小结  52-53
结论  53-55
致谢  55-56
参考文献  56-60
攻读学位期间取得学术成果  60

铝锆合金的微波消解及锆的极谱测定方法研究

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