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先驱体转化法制备ZrO2改性的C/SiC复合材料及其性能研究

作　者: 王生学
导　师: 陈朝辉
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 超高温 C/SiC复合材料 先驱体浸渍裂解 ZrO2 正丁醇锆 八水合氧氯化锆
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


C/SiC复合材料是一种新型高温热结构材料,在航空航天和军事领域具有潜在的应用背景,但其耐高温、抗氧化性能不足,长期使用温度不超过1650℃,1700℃以上性能显著下降。为了解决C/SiC复合材料在耐高温、抗氧化性能的缺陷,本文采用先驱体转化法（PIP）,将ZrO2引入SiC基体中,制备了ZrO2改性的C/SiC复合材料,系统研究了ZrO2的引入方式、ZrO2引入后基体陶瓷的氧化和烧蚀机理以及ZrO2的引入导致复合材料性能的变化。首先对作为ZrO2先驱体的含锆化合物进行筛选,候选材料有含锆有机物:乙酰丙酮锆（Zr（AcAc）4）、正丁醇锆（Zr（OBu）4）、正丙醇锆（Zr（OPr）4）和含锆无机物:八水合氧氯化锆（ZrOCl2?8H2O）。研究发现,三种有机锆源均可溶于PCS的DVB溶液,采用Zr（OBu）4为有机锆源制备的浸渍液具有最佳的工艺性能和陶瓷产率,最佳配比为PCS:DVB:Zr（OBu）4=2:1:2,陶瓷产率为43.93%;ZrOCl2?8H2O在甲醇中溶解度较好,并且与SiC陶瓷及C/SiC复合材料具有较好的浸润性,可以用于制备浸渍液,陶瓷产率为12.3%。为了研究ZrO2的引入对基体性能的影响,制备了ZrO2改性SiC本体陶瓷。结果发现,在本体陶瓷中,ZrO2以细碎的颗粒状存在于块状SiC之间;随着ZrO2含量的提高,材料的孔隙率也提高,当ZrO2含量为29wt%时,孔隙率为23.6%,密度2.16g/cm3,加压浸渍可以降低本体陶瓷的孔隙率,采用加压浸渍工艺制备的本体陶瓷ZrO2含量为14.3wt%,而孔隙率仅为7.89%,密度达2.31g/cm3;随着ZrO2含量的提高,本体陶瓷在1700℃下的氧化失重增大,力学性能保留率下降,与ZrO2含量为7wt%的本体陶瓷相比,含量29wt%的本体陶瓷在1700℃的氧化失重由1.23%升至15.58%,抗弯强度保留率由59.16%降至36.84%;ZrO2改性SiC本体陶瓷的氧化行为分为三个阶段:第一阶段,在8001500℃,SiC的惰性氧化占主导地位,主要氧化生成SiO2,第二阶段,15001600℃,SiC的活性氧化逐渐占主导地位,SiO开始生成,第三阶段,1600℃以上,SiC活性氧化占主导地位,ZrO2的碳热还原反应开始发生,并且PCS裂解SiC进一步分解放出气体,导致SiO2玻璃相阻氧层破裂,材料内部暴露在空气中发生进一步氧化;ZrO2改性SiC本体陶瓷的烧蚀率随着ZrO2含量的提高而降低,ZrO2含量从7wt%升至29wt%,本体陶瓷的质量烧蚀率由0.0367g/s降至0.0195g/s,ZrO2含量为7wt%的材料烧蚀后裂开,29wt%的材料线烧蚀率为0.0361mm/s,烧蚀后本体陶瓷从中心至边缘ZrO2含量降低,ZrO2集中在烧蚀中心凹坑处,边缘部分集中了大量的SiO2。在基体研究的基础上,制备了ZrO2改性的C/ SiC复合材料,对其结构和性能进行表征,并对其氧化和烧蚀机理进行分析。研究发现,采用前几个周期浸渍PCS/Xylene的方式可以有效保护C纤维,保护后材料的抗弯强度明显提高,ZrO2含量为25wt%的复合材料的抗弯强度为216MPa,未经保护的复合材料仅为103MPa;ZrO2改性的C/SiC复合材料的抗弯强度主要与孔隙率有关,ZrO2含量较多会导致孔隙率较高,但加压浸渍可以弥补这一缺点,加压浸渍制备的复合材料ZrO2含量为9.0wt%,孔隙率仅为4.78%,抗弯强度达292MPa;1700℃氧化条件下,ZrO2的天然氧化性开始显现出优势,使材料整体的抗氧化性提高,ZrO2含量61wt%、25wt%和16wt%的材料1700℃下失重率分别为29.98%、34.71%、35.07%;ZrO2含量为61wt%的材料质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.0161g/s和0.0185mm/s,比未引入ZrO2的C/SiC复合材料（质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.0223g/s和0.0602mm/s）有较大幅度的降低。

全文目录


摘要  10-12
ABSTRACT  12-14
第一章 绪论  14-26
  1.1 课题研究背景  14-15
  1.2 耐超高温陶瓷材料的研究进展  15-19
    1.2.1 碳化物陶瓷  16-17
    1.2.2 硼化物陶瓷  17-18
    1.2.3 耐超高温陶瓷改性复合材料的研究现状  18-19
  1.3 耐超高温氧化物的研究进展  19-20
  1.4 制备工艺的研究进展  20-24
    1.4.1 聚合物浸渍裂解法  21
    1.4.2 化学气相渗透法  21-22
    1.4.3 液相硅浸渍法  22
    1.4.4 泥浆浸渍热压法  22-23
    1.4.5 溶胶-凝胶法  23-24
  1.5 课题提出及研究内容  24-26
    1.5.1 选题依据  24
    1.5.2 研究内容  24-26
第二章 实验与研究方法  26-31
  2.1 实验原料及设备  26-27
    2.1.1 先驱体  26
    2.1.2 碳纤维增强体  26
    2.1.3 其他原料  26
    2.1.4 实验设备  26-27
  2.2 实验研究方法  27-31
    2.2.1 材料制备工艺  27-28
    2.2.2 结构和性能的测试与表征  28-31
第三章 锆源的择优筛选  31-44
  3.1 实验设计与原料体系的选择  31-32
  3.2 有机锆源  32-40
    3.2.1 基本物理性质  32-33
    3.2.2 溶解性  33-34
    3.2.3 交联特性  34-36
    3.2.4 裂解特性  36-40
  3.3 无机锆源  40-42
    3.3.1 溶解性与浸润性  40-41
    3.3.2 裂解特性  41-42
  3.4 小结  42-44
第四章 Zr0_2改性SiC 本体陶瓷的制备及性能研究  44-64
  4.1 制备及组成研究  44-49
    4.1.1 不同锆源制备Zr0_2 改性SiC 本体陶瓷的工艺方案  44-46
    4.1.2 制备过程研究  46-49
  4.2 静态抗氧化性能研究  49-59
    4.2.1 静态氧化过程研究  49-55
    4.2.2 静态氧化机理分析  55-59
  4.3 抗烧蚀性能研究  59-63
    4.3.1 烧蚀行为研究  59-60
    4.3.2 烧蚀机理研究  60-63
  4.4 小结  63-64
第五章 Zr0_2改性的C/SiC 复合材料的制备及性能研究  64-78
  5.1 制备工艺及组成研究  64-66
    5.1.1 制备方案  64-65
    5.1.2 制备过程研究  65-66
  5.2 力学性能研究  66-70
  5.3 静态抗氧化性能研究  70-73
    5.3.1 氧化前后的重量变化  70-71
    5.3.2 氧化后的物相组成与微观形貌  71-73
  5.4 抗烧蚀性能研究  73-77
    5.4.1 宏观形貌及烧蚀率  73-74
    5.4.2 微观形貌及机理分析  74-77
  5.5 小结  77-78
结论  78-80
致谢  80-82
参考文献  82-87
作者在学期间取得的学术成果  87

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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