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苯酚一元溴化的定位效应研究

作　者: 曹洪昌
导　师: 孔庆池
学　校: 中国石油大学
专　业: 应用化学
关键词: 对溴苯酚三溴苯酚溴含量测定气相色谱结构表征
分类号: TQ243.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

溴系化合物多为重要的精细有机化学品和阻燃剂,因其用途广泛而得到迅速发展。通过控制反应条件,让溴素对苯酚进行有选择性的定位溴化,分别生成高纯度、高收率的对溴苯酚和三溴苯酚。详细考察了溶剂、反应温度、时间、各种物料配比对苯酚一元溴化和三元溴化的定位效应影响,分别通过正交试验确定了苯酚一元溴化和三元溴化的反应影响因素的主次和最佳反应条件。通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对三溴苯酚和对溴苯酚进行了结构表征,测定了三溴苯酚的熔点和溴含量,并利用气相色谱进行了纯度分析。苯酚一元溴化生成对溴苯酚的最佳反应条件为:乙酸乙酯作为溶剂,溴素与苯酚的物质的量比为1.1,溴与溶剂的质量比为0.59,苯酚与溶剂的质量比为1.04,反应温度-10℃,溴溶液滴加时间120 min。苯酚三元溴化生成三溴苯酚的最佳反应条件为:溴素与苯酚的物质的量比为3.1,二氯甲烷-水混合溶剂中二氯甲烷的体积百分比为40%,反应温度40℃,反应时间150 min。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-10
第1章前言  10-39
  1.1 对溴苯酚  10-27
    1.1.1 概述  10-11
    1.1.2 国内外研究现状  11-13
    1.1.3 对溴苯酚的应用  13-27
  1.2 三溴苯酚  27-36
    1.2.1 概述  27-28
    1.2.2 三溴苯酚的生产工艺  28-30
    1.2.3 三溴苯酚的应用  30-33
    1.2.4 阻燃剂概况  33-36
  1.3 本文研究的内容和意义  36-37
  1.4 研究方法和技术路线  37-39
第2章实验部分  39-54
  2.1 实验试剂与仪器  39-40
  2.2 苯酚一元溴化生成对溴苯酚的工艺研究  40-43
    2.2.1 反应方程式  40-41
    2.2.2 实验装置  41-42
    2.2.3 操作步骤  42-43
    2.2.4 实验现象  43
  2.3 苯酚三元溴化生成三溴苯酚的工艺研究  43-45
    2.3.1 反应方程式  43-44
    2.3.2 工艺流程路线图  44
    2.3.3 操作步骤  44-45
    2.3.4 实验现象  45
  2.4 气相色谱分析  45-50
    2.4.1 对溴苯酚  47-48
    2.4.2 三溴苯酚  48-50
  2.5 产品熔点的测定  50
  2.6 溴含量的测定  50-54
    2.6.1 测定原理  51
    2.6.2 测定步骤  51-54
第3章实验工艺设计与结果讨论  54-80
  3.1 苯酚一元溴化生成对溴苯酚的各影响因素  54-70
    3.1.1 不同溶剂的影响  54-56
    3.1.2 溴溶液的滴加时间的影响  56-58
    3.1.3 加完溴后反应时间的影响  58
    3.1.4 反应温度的影响  58-60
    3.1.5 不同原料配比的影响  60-61
    3.1.6 苯酚的初始浓度的影响  61-62
    3.1.7 溴溶液的初始浓度的影响  62-63
    3.1.8 重结晶溶剂的选择  63-65
    3.1.9 正交试验设计  65-67
    3.1.10 结构表征  67-70
  3.2 苯酚三元溴化生成三溴苯酚的各影响因素  70-79
    3.2.1 溶剂的选择对产品质量的影响  70-71
    3.2.2 原料配比对产品质量的影响  71-72
    3.2.3 反应温度对产品质量的影响  72-73
    3.2.4 反应时间对产品质量的影响  73-74
    3.2.5 正交试验设计  74-76
    3.2.6 结构表征  76-79
  3.3 溴含量的测定结果与讨论  79-80
    3.3.1 精密度试验  79
    3.3.2 准确度及回收率试验  79-80
第4章结论  80-82
参考文献  82-88
附录  88-100
致谢  100-101
个人简历、在学期间的研究成果  101

苯酚一元溴化的定位效应研究

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