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β-环糊精对聚乳酸的改性研究

作　者: 司娅萍
导　师: 郭锡坤
学　校: 汕头大学
专　业: 工业催化
关键词: 聚乳酸 β-环糊精接枝共聚物
分类号: TQ316.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

分别采用β-环糊精（β-CD）与L-丙交酯（LLA）直接反应和将β-CD氯乙酰化后与LLA反应制备接枝共聚物，研究β-CD对聚乳酸的改性。以DMF为溶剂，在80℃氮气保护下，按照一定比例加入β-CD和LLA，制备β-CD／聚（LLA）接枝共聚物，测定其吸水性能。借助FTIR、¹H-NMR对接枝共聚物的结构进行表征。结果表明，采用该方法制备出了β-CD／聚（LLA）接枝共聚物，且吸水性能随反应物β-CD比例的增加而提高。为避免β-CD的亲水性羟基全部破坏，先制备氯乙酰化β-CD，使部分羟基氯乙酰化，然后与LLA制备接枝共聚物。为此，首先制备不同酰化率的氯乙酰化β-CD，探讨了反应条件对氯乙酰化β-CD产率和酰化率的影响，还通过结构表征探讨了氯乙酰化反应发生的位置，计算了酰化率。结果表明，80℃温度下反应12h氯乙酰化β-CD的产率最高，采用不同用量的氯乙酰氯可以制备出不同酰化率的氯乙酰化β-CD，氯乙酰化反应发生在β-CD的2位和6位羟基上。将氯乙酰化β-CD与LLA反应合成了氯乙酰化β-CD／聚（LLA）接枝共聚物，采用¹H-NMR、¹³C-NMR、XRD及DSC对接枝共聚物进行了表征，并计算出及接枝共聚物的接枝率，考察了接枝率对氯乙酰化β-CD／聚（LLA）接枝共聚物吸水性能及降解性能的影响，为进一步改善接枝共聚物的亲水性能，又将其进行季铵盐化处理。研究结果表明，接枝共聚物的接枝率与相应的氯乙酰化β-CD的酰化率近似相等，接枝反应发生在β-CD的3位羟基上；氯乙酰化β-CD／聚（LLA）接枝共聚物的熔点随接枝率的增加而降低，而其吸水率和降解率随接枝率的增加而增强；季铵盐化后的接枝共聚物吸水性能增强，降解性能则没有变化。以上研究表明，我们可以通过改变氯乙酰化β-CD的酰化率来调控接枝共聚物的接枝率，进而调控接枝共聚物的性能，β-CD的氯乙酰化不仅可以保护亲水性基团，亦能够为进一步提高亲水性能作出贡献，为聚乳酸的改性研究提出了一条新途径。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第一章绪论  10-26
  1.1 引言  10-11
  1.2 聚乳酸的结构和性能  11-12
    1.2.1 聚乳酸的结构  11-12
    1.2.2 聚乳酸的性能  12
  1.3 PLA的合成  12-14
    1.3.1 直接缩聚法  13
    1.3.2 开环聚合法  13-14
  1.4 PLA的应用  14-17
    1.4.1 生态学应用  15
    1.4.2 生物医学应用  15-17
  1.5 聚乳酸的改性研究  17-22
    1.5.1 共聚改性  17-20
    1.5.2 聚乳酸共混改性  20-22
  1.6 环糊精简介  22-24
    1.6.1 环糊精的结构特点  23-24
    1.6.2 环糊精的性质  24
  1.7 选题的目的意义及创新之处  24-26
第二章 β-环糊精/聚(LLA)的合成表征  26-31
  2.1 前言  26
  2.2 实验部分  26-27
    2.2.1 试剂和仪器  26
    2.2.2 丙交酯的制备  26-27
    2.2.3 β-环糊精/聚(L-丙交酯)接枝共聚物的制备  27
    2.2.4 接枝共聚物吸水性能测试  27
  2.3 分析测试  27-28
    2.3.1 红外光谱(FTIR)测试  27
    2.3.2 核磁共振(~1H-NMR,~(13)C-NMR)测试  27-28
  2.4 结果与讨论  28-30
    2.4.1 红外光谱分析  28
    2.4.2 核磁共振测试  28-29
    2.4.3 接枝共聚物的吸水性能  29
    2.4.4 制备接枝共聚物可能的反应过程  29-30
  2.5 本章小结  30-31
第三章氯乙酰化β-环糊精的制备  31-37
  3.1 前言  31
  3.2 实验部分  31-32
    3.2.1 试剂和仪器  31
    3.2.2 氯乙酰化β-环糊精的制备  31-32
    3.2.3 氯乙酰化β-环糊精的提纯  32
    3.2.4 氯乙酰化β-环糊精产率及氯乙酰化度的计算  32
  3.3 分析测试  32
    3.3.1 红外光谱(FTIR)测试  32
    3.3.2 核磁共振(~1H-NMR,~(13)C-NMR)测试  32
  3.4 结果与讨论  32-36
    3.4.1 投料比、反应时间和反应温度对β-CD氯乙酰化的影响  32-33
    3.4.2 氯乙酰化β-CD的结构表征  33-36
    3.4.3 β-CD氯乙酰化反应过程  36
  3.5 本章小结  36-37
第四章氯乙酰化β-环糊精/聚(L-丙交酯)接枝共聚物的合成研究  37-46
  4.1 前言  37
  4.2 实验部分  37-39
    4.2.1 试剂和仪器  37-38
    4.2.2 氯乙酰化β-环糊精的制备  38
    4.2.3 氯乙酰化β-环糊精/聚(L-丙交酯)接枝共聚物的制备  38
    4.2.4 氯乙酰化β-环糊精/聚(L-丙交酯)接枝共聚物的季铵盐化  38
    4.2.5 降解性能研究  38-39
    4.2.6 吸水性能研究  39
  4.3 接枝共聚物的表征  39
    4.3.1 红外光谱(FTIR)测试  39
    4.3.2 核磁共振(~1H-NMR,~(13)C-NMR)测试  39
    4.3.3 示差扫描量热法(DSC)测试  39
    4.3.4 XRD测试  39
  4.4 结果与讨论  39-43
    4.4.1 接枝共聚物的结构表征  39-41
    4.4.2 DSC差热分析  41-42
    4.4.3 XRD表征  42-43
    4.4.4 接枝共聚物的形成过程  43
  4.5 降解性能及吸水性能研究  43-44
  4.6 本章小结  44-46
结论  46-48
参考文献  48-54
附录  54-55
致谢  55

β-环糊精对聚乳酸的改性研究

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