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超细氧化锌的制备及气敏性能研究

作　者: 冯勋
导　师: 李中军
学　校: 郑州大学
专　业: 无机化学
关键词: 锌焙砂纳米氧化锌制备化学沉淀法气敏特性响应和恢复时间元素掺杂
分类号: O614
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

以工业锌焙砂制得的硫酸锌溶液为原料，（NH₄）₂ CO₃作为沉淀剂，直接沉淀法合成碱式碳酸锌，然后在高温下煅烧得到纳米活性氧化锌ZnO。考察了有关因素对制备过程的影响，确定了适宜的制备工艺条件。研究了碱式碳酸锌热分解动力学及在煅烧过程中的物理化学性质变化并用XRD、TG-DSC、TEM、IR、BET等实验手段对前驱物及所得氧化锌进行分析与表征。用所制得ZnO粉体做成薄膜层气敏元件，测定了不同反应条件所制得氧化锌对还原性气体的气敏性，研究了反应原料、制备方法、测试气氛、元件的加热电压等因素对灵敏度的影响。并在此基础上，考察了过渡元素和稀土元素掺杂对ZnO半导体性能和气敏性能的影响。研究结果表明：（1）前躯体的制备工艺条件为：沉淀方式反加法，沉淀温度40℃，ZnSO₄溶液浓度0.5--1.0 mol／L，（NH₄）₂CO₃溶液浓度2mol／L，ZnSO₄与（NH₄）₂CO₃的物质的量之比为1：1.15。在此条件下所得碱式碳酸锌的形式为Zn₄CO₃（OH）₆·H₂O。（2）碱式碳酸锌在煅烧过程中于150℃脱除结晶水，250℃发生热分解生成ZnO，在350℃热分解反应基本完全。经700℃煅烧后所得ZnO粉体颗粒呈近似球形，粒径在20-30 nm之间。（3）碱式碳酸锌的热分解为两步反应过程，第一步为R3，即球形对称三维相界面反应；第二步为F2，即为简单二级反应。反应活化能E₁=268.1 kJmol^-1，（?）₂=128kJmol^-1，第二步为主要反应。（4）前驱体在300℃温度煅烧时，比表面积增大，温度升高，比表面积又逐渐减小，700℃煅烧时粉体的比表面积为9.12m²／g。（5）锌焙砂制备的ZnO所制得的气敏元件对C₂H₅OH气体具有较高的灵敏度和选择性。在加热电压为4.9v时，对浓度为100×10^-6的乙醇气体，其灵敏度达到郑州大学硕士学位论文中文摘要98.34，响应时间为4秒，恢复时间为7秒。对汽油、环己烷、正己烷的选择系数分别为4.61、15.80和27.13。（6）掺杂元素的含量、价态、元素种类对元件灵敏度都有影响，低浓度掺杂Cd的ZnO元件的电阻值下降，对乙醇的灵敏度升高;稀土元素的掺杂有助于提高的ZnO元件的灵敏度，缩短响应和恢复时间。掺杂ZnO元件对汽油、环己烷、正己烷灵敏度有所变化，灵敏度最高点出现在较高温度的地方。

全文目录

中文摘要  4-6
英文摘要  6-8
第一章概述  8-18
  1.1 超细颗粒简介  8-9
  1.2 氧化锌晶体的结构  9-10
  1.3 纳米氧化锌的性能及应用  10-12
  1.4 纳米氧化锌的制备  12-15
  1.5 课题的提出及研究内容  15-16
  参考文献  16-18
第二章前躯体的制备与表征  18-24
  2.1 引言  18
  2.2 实验部分  18-20
  2.3 结果与讨论  20-23
  2.4 小结  23
  参考文献  23-24
第三章碱式碳酸锌在煅烧过程中的物理性质变化  24-34
  3.1 引言  24
  3.2 样品的制备与测试过程  24
  3.3 结果与讨论  24-32
  3.4 小结  32-33
  参考文献  33-34
第四章氧化锌气敏性能研究  34-54
  4.1 引言  34-35
  4.2 氧化锌粉体材料的制备  35
  4.3 气敏元件的制作与处理  35-36
  4.4 气敏性能的测试  36
  4.5 结果与讨论  36-52
  4.6 小结  52
  参考文献  52-54
论文结论  54-55
致谢  55

超细氧化锌的制备及气敏性能研究

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