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湘西铅锌矿锌焙砂制备纳米氧化锌的工艺研究

作　者: 石爱华
导　师: 钱东
学　校: 中南大学
专　业: 应用化学
关键词: 锌焙砂纳米氧化锌制备直接沉淀法
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 96次
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内容摘要

论文工作立足地方资源优势,试图以湘西铅锌矿锌焙砂为原料,通过硫酸浸取,浸取液净化除杂,分别以纯碱和碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法合成纳米ZnO粉体,开发出纳米ZnO产品生产工艺。以湘西铅锌矿锌焙砂为原料,采用硫酸浸取法浸取,并对浸取液净化。分别考察了硫酸浓度、液固比、浸取温度和浸取时间等因素对锌浸取率的影响,结果表明:硫酸浓度控制在20%,液固比4:1,浸取温度60℃,浸取时间1.0h,锌的浸取率可以达到96.70%。浸取液首先用过氧化氢氧化除铁、锰,然后加入适量的锌粉除铜、镉等杂质,最后用氟化锌除钙、镁等杂质,可达到对浸取液中杂质的理想分离,获得纯净的硫酸锌溶液。以浸取锌焙砂获得的纯净硫酸锌溶液为原料,选用纯碱作为沉淀剂,采用直接沉淀法获得纳米ZnO粉体。考察了其合成条件如Zn²⁺的浓度、CO₃^2-的浓度、CO₃^2-/Zn²⁺的物质的量之比、反应温度等对产品粒径及锌沉淀率的影响,前驱体的干燥时间和温度、分散剂对产品粒径的影响,前躯体煅烧温度和煅烧时间对产品粒径和纯度的影响。采用TG/DTA、IR、激光粒度仪、XRD、SEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行表征。结果表明,制备得到的ZnO颗粒为六方晶系ZnO,形貌为球状或类球状,平均晶粒尺寸为25nm左右,ZnO的含量达到99.2%,锌的回收率达到96.8%。以浸取锌焙砂获得的纯净硫酸锌溶液为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备得到纳米ZnO粉体。考察了其合成条件如Zn²⁺的浓度、CO₃^2-的浓度、CO₃^2-/Zn²⁺的物质的量之比、反应温度等对产品粒径及锌沉淀率的影响,分散剂对产品粒径的影响,前躯体煅烧温度和煅烧时间对产品粒径和纯度的影响。采用TG/DTA、IR、激光粒度仪、XRD、SEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行表征。结果表明,制备得到的ZnO颗粒为六方晶系ZnO,形貌为球状或类球状,平均晶粒尺寸为40nm左右,ZnO的含量达到97.5%,锌的回收率达到96.2%。两种方法所制备得到的纳米ZnO产品的主要技术指标达到或超过GB/T19589—2004国家标准3类产品指标。整个工艺过程操作简便易行,对设备、技术要求不高,易于工业化生产,并有明显的经济效益。研究结果将为湘西的纳米ZnO产业化提供较好的参考依据。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第一章文献综述  9-22
  1.1 纳米科技与纳米材料  9-10
  1.2 普通ZnO与纳米ZnO的特性及用途  10-13
    1.2.1 普通ZnO的特性与用途  10
    1.2.2 纳米ZnO的特性与用途  10-13
  1.3 纳米ZnO的制备方法及研究进展  13-18
    1.3.1 物理法  13
    1.3.2 化学法  13-18
  1.4 纳米ZnO的国内生产情况及市场需求分析  18-20
    1.4.1 国内纳米ZnO生产情况  18-20
    1.4.2 国内纳米ZnO市场需求分析  20
  1.5 本课题意义及基本设想  20-22
第二章直接沉淀法制备纳米ZNO的实验原理与工艺流程  22-26
  2.1 直接沉淀法原理  22
  2.2 成核与长大过程  22-23
  2.3 团聚过程  23-24
  2.4 团聚的防止  24
  2.5 纳米晶核动力学  24-25
  2.6 直接沉淀法制备纳米ZnO工艺流程  25-26
第三章锌焙砂硫酸浸出及浸出液净化过程研究  26-35
  3.1 引言  26
  3.2 实验部分  26-27
    3.2.1 实验原料、主要试剂及仪器  27
    3.2.2 分析表征方法  27
    3.2.3 实验方法  27
  3.3 结果及讨论  27-34
    3.3.1 锌焙砂的组成  27-28
    3.3.2 锌焙砂的浸出工艺条件研究  28-33
    3.3.3 浸出液净化除杂工艺  33-34
  3.4 本章小结  34-35
第四章碳酸钠直接沉淀法制备纳米ZNO  35-51
  4.1 引言  35
  4.2 实验部分  35-37
    4.2.1 实验原料、主要试剂及仪器  35
    4.2.2 实验方法  35-36
    4.2.3 产品及前躯体的分析和表征  36-37
  4.3 结果及讨论  37-50
    4.3.1 前驱体的合成工艺条件探索  37-43
    4.3.2 锻烧时间和煅烧温度的选取  43-50
  4.4 经济效益分析  50
  4.5 本章小结  50-51
第五章碳酸氢铵直接沉淀法制备纳米ZNO  51-65
  5.1 引言  51
  5.2 实验部分  51-52
    5.2.1 实验原料、主要试剂及仪器  51
    5.2.2 实验方法  51-52
    5.2.3 前躯体及产品的分析和表征  52
  5.3 结果及讨论  52-63
    5.3.1 前驱体的合成工艺条件探索  52-57
    5.3.2 煅烧温度和煅烧时间的选取  57-58
    5.3.3 纳米ZnO粉体产品的分析与表征  58-63
  5.4 经济效益分析  63-64
  5.5 本章小结  64-65
第六章结论  65-67
参考文献  67-74
致谢  74-75
攻读硕士期间发表的论文  75

湘西铅锌矿锌焙砂制备纳米氧化锌的工艺研究

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